[发明专利]2,6-萘二酚的合成方法

说明书

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种2,6‑萘二酚的合成方法，所述方法包括以下步骤：S1 6‑甲氧基‑2‑乙酰萘通过BV氧化反应，生成中间体I；S2将制得的中间体I与酸水反应制得目标目标产物2，6‑萘二酚；本发明的步骤一中使用BV氧化反应的方案，是一个常温反应，反应温和，既解决了高温碱熔反应的设备问题，搅拌困难等操作难题，同时又解决酸碱中和产生大量固废和废水问题；步骤一中使用BV氧化反应的方案，是一个常压反应，解决了高压氧气氧化的危险性难题步骤二中酸水解反应，母液可以直接套用多次，对三废控制非常有利。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种2,6-萘二酚的合成方法。

背景技术

2，6-萘二酚是一种非常有用的化学原料，在包装容器、纤维、薄膜、电子元件、染料和医药等领域具有广泛得应用，是制备各种聚酯材料和液晶聚酯树脂的重要单体。CN112299956、CN108299162、CN104844425中分别报道了以2，6-萘二磺酸钠为原料，在200～300℃下氢氧化钠或氢氧化钾熔融条件下反应，上述方法体系纯度只有80％左右，纯度低，颜色深，设备要求高。同时，后处理需要酸碱中和，产生大量三废，操作极为不便。AdvancedSynthesis and Catalysis,2004报道了以2，6-二异丙基萘为原料，通过氧气氧化反应得到2,6-萘二酚。该方法虽然解决了高温碱熔反应得设备困难的问题，以及三废过大得问题，但是高压氧气氧化反应不易控制反应进程，容易产生易爆的过氧化物，危险性较高，商业化生产难度较大。

发明内容

本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种操作方便，安全系数高的适合工业化生产的2,6-萘二酚的合成方法。

为实现上述目的，本发明中采用的技术方案如下：

一种2,6-萘二酚的合成方法，所述方法包括以下步骤：

S1 6-甲氧基-2-乙酰萘通过BV氧化反应，生成中间体I；

S2将制得的中间体I与酸水反应制得目标目标产物2，6-萘二酚。

进一步的，所述步骤S1具体包括：在反应容器中加入6-甲氧基-2-乙酰萘和有机溶剂，搅拌下分批加入氧化试剂，添加结束在一定温度下反应16-24h，反应完全后，后处理得到中间体I。

进一步的，所述步骤S1中的有机溶剂选自DMF、DMAC、冰乙酸中的一种。

进一步的，所述步骤S1中的氧化试剂选自过硼酸钠、mCPBA、Oxone中的一种。

进一步的，所述步骤S1中的后处理具体包括：反应结束后，将反应液倒入冰水中，搅拌析出固体，过滤，滤饼烘干得到中间体I。

进一步的，所述步骤S1中的温度为15～25℃。

进一步的，所述步骤S1中6-甲氧基-2-乙酰萘、氧代试剂用量的摩尔比为1:(1.0-4.0)。

进一步的，所述步骤S2具体包括：将步骤S1中制得的化合物I加入酸性水溶液中，在一定温度下反应12-16h，反应结束后将反应体系冷却至室温，过滤，滤饼洗涤至中性烘干得到的目标产物2，6-萘二酚。

进一步的，所述步骤S2中的酸性水溶液选自25％硫酸水溶液、36％盐酸、48％氢溴酸水溶液中的一种，步骤S2中的反应温度为100～110℃。

进一步的，所述步骤S2中每克化合物I使用酸性水溶液的体积为5-10ml。

采用本发明中技术方案具有以下有益效果：

本发明的步骤一中使用BV氧化反应的方案，是一个常温反应，反应温和，既解决了高温碱熔反应的设备问题，搅拌困难等操作难题，同时又解决酸碱中和产生大量固废和废水问题。