[发明专利]三氯丙酮高沸残液处理的方法在审
| 申请号： | 202310145009.0 | 申请日： | 2023-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN116283526A | 公开（公告）日： | 2023-06-23 |
| 发明（设计）人： | 冯正川;张先南;吴安飞 | 申请（专利权）人： | 上海博纳赛恩医药研发有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/65 | 分类号： | C07C45/65;C07C49/08;C07C49/16;C07C45/63 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 张慧汝 |
| 地址： | 201203 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙酮 高沸残液 处理 方法 | ||
1.一种三氯丙酮高沸残液处理的方法，其特征在于，该方法包括在水和相转移催化剂存在的条件下，将三氯丙酮高沸残液与金属单质进行反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇和聚乙二醇二烷基醚中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述相转移催化剂与三氯丙酮高沸残液的重量比为0.001-0.05：1，优选为0.005-0.03：1。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述水与三氯丙酮高沸残液的重量比为0.1-3：1。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述水与三氯丙酮高沸残液的重量比为0.4-2：1。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述金属单质选自铁、铝、镁和锌中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述金属单质与三氯丙酮高沸残液的重量比为0.05-1：1，优选为0.1-0.6：1。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述反应的过程包括以下步骤：
(1)将三氯丙酮高沸残液、水和相转移催化剂混合，得到混合溶液；
(2)在搅拌下将混合溶液加热到温度为50-95℃，然后分批向混合溶液中加金属单质进行所述反应，所述金属单质的加入时间为1-10小时，优选为3-8小时；
(3)所述金属单质加入完毕后，将步骤(2)得到的产物进行保温反应，当所述保温反应的产物中，高氯代丙酮的气相归一含量之和低于0.5％时停止所述保温反应。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，所述反应的过程还包括：将所述反应得到的反应产物进行调节pH后，再进行过滤去除未反应完的金属单质，将得到的滤液进行减压精馏，得到馏分和剩余液。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述调节pH的过程为向所述反应产物中加入盐酸；
所述调节pH得到的产物的pH值为3-7，优选为3.5-5.5。
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