[发明专利]三氯丙酮高沸残液处理的方法在审

专利信息
申请号: 202310145009.0 申请日: 2023-02-21
公开(公告)号: CN116283526A 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 冯正川;张先南;吴安飞 申请(专利权)人: 上海博纳赛恩医药研发有限公司
主分类号: C07C45/65 分类号: C07C45/65;C07C49/08;C07C49/16;C07C45/63
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 张慧汝
地址: 201203 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 丙酮 高沸残液 处理 方法
【说明书】:

发明涉及废液处理领域,公开了一种三氯丙酮高沸残液处理的方法,包括在水和相转移催化剂存在的条件下,将三氯丙酮高沸残液与金属单质进行反应。本方法反应过程安全,不破坏原有丙酮结构,工艺简单,残液中的高氯代丙酮还原效率高,反应结束后无废水产生,无有机氯代物排放,反应产物可继续用于制备1,1,3‑三氯丙酮,有良好的经济效益。

技术领域

本发明涉及废液处理领域,具体涉及三氯丙酮高沸残液处理的方法。

背景技术

三氯丙酮高沸残液主要成分是1,1,1-三氯丙酮或1,1,3,3-四氯丙酮、1,1,1,3-四氯丙酮、五氯丙酮、六氯丙酮等高氯代丙酮。但是高氯代丙酮密度大,有刺鼻的气味和催泪性,在水中缓慢水解成氯化氢,微生物在残液中无法存活,所以不能直接采用微生物降解。如果直接进行焚烧则因含氯量过高而不可燃,需要添加助燃物增加了处理成本,且焚烧产物有氯化氢容易破坏设备,废气处理不当会生成二噁英,造成环境破坏。

CN106984635A公开了使用有机溶剂和强碱,通过取代反应将高氯代丙酮转化为无机盐,并回收溶剂。此方法虽然将高氯代丙酮进行了无害化处理,但破坏了其原有结构,反应产物无法继续生成三氯丙酮,且需要消耗大量浓碱,生成的无机盐还需有处理资质的公司进行处理。

CN108218079A公开了使用电石渣(主要成分氢氧化钙)对高氯代丙酮进行处理,最终得到副产物氯化钙,加入的氢氧化钙破坏高氯代丙酮的结构,使得高氯代丙酮转化为羟基酮、醛酮、羟基醛酮、醛、羟基醛,该方法仅能使高氯代丙酮达到可微生物降解的条件,后续滤液需要通过微生物降解达到排放标准,且无法回收再利用。

CN106957222A公开了通过加氢脱氯的方法,将高氯代丙酮直接还原成1,1,3-三氯丙酮和1,3-二氯丙酮,虽然做到了高氯代丙酮的资源化处理,但氢化脱氯反应需要使用到昂贵的钯催化剂,增加了使用成本;同时,生成的副产物氯化氢对设备有腐蚀,要解决该问题,需增加设备投入成本;反应过程中还需要另外加碱来调节体系的酸碱度,保证反应正向进行。且高氯代丙酮加氢脱氯反应结束后,仍存在一定量的四氯丙酮没有完全脱氯。

三氯丙酮残液成分复杂,含有的高氯代丙酮在运输过程中存在泄露的危险性,对环境造成污染,需要将三氯丙酮残液就地无害化处理。因此寻找一种反应过程安全,高氯代丙酮还原效率高,不破坏原有丙酮结构,工艺简单,副产物容易处理的三氯丙酮高沸残液无害化处理方法,显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的高氯代丙酮残液无害化处理时高氯代丙酮的脱氯效率低,原有丙酮结构容易被破坏,反应副产物难处理,容易产生废液的问题,提供了一种三氯丙酮高沸残液处理的方法。

为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种三氯丙酮高沸残液处理的方法,其中,该方法包括在水和相转移催化剂存在的条件下,将三氯丙酮高沸残液与金属单质相接触进行反应。

本发明第二方面提供一种本发明所述方法在制备1,1,3-三氯丙酮反应中的应用。

本发明第三方面提供一种制备1,1,3-三氯丙酮的方法,其中,所述方法的反应过程包括以下步骤:

(a)将丙酮和氯气进行氯代反应,得到1,1,3-三氯丙酮和三氯丙酮高沸残液;

(b)按照前述方法将三氯丙酮高沸残液进行处理,得到馏分和剩余液;

(c)将所述馏分用于所述氯代反应继续生成1,1,3-三氯丙酮,剩余液回收分类处理。

本发明所提供的三氯丙酮高沸残液处理的方法获得了以下有益的技术效果:

1.本发明的处理方法能够在常压下对三氯丙酮高沸残液进行还原,同时不破坏原有丙酮结构,反应产物能够继续制备1,1,3-三氯丙酮,提高三氯丙酮高沸残液的利用率;

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