[发明专利]检测白酒外源添加己酸、乙醇、己酸乙酯的方法

说明书

本发明公开了一种检测白酒外源添加己酸、乙醇、己酸乙酯的方法，属于碳同位素分析技术领域。本发明为简化检测操作并保证结果准确性，利用乙醇、己酸与己酸乙酯在酯化水解平衡反应中的动态关系，提供了一种检测白酒外源添加己酸、乙醇、己酸乙酯的方法，包括：测定待测白酒中原有己酸乙酯δ_原¹³C；使待测白酒中的乙醇、己酸和己酸乙酯反应，测定反应后己酸乙酯δ_后¹³C；通过δ_原¹³C和δ_后¹³C的标准偏差判断是否外源添加了乙醇、己酸和/或己酸乙酯。本发明方法仅检测反应前后的己酸乙酯δ¹³C，工作量小，不依赖于“真实白酒样品”，极大简化了检测操作，结果准确可靠。

技术领域

本发明属于碳同位素分析技术领域，具体涉及一种利用乙醇δ¹³C、己酸δ¹³C、己酸乙酯δ¹³C检测白酒是否外源添加己酸、乙醇、己酸乙酯的方法。

背景技术

白酒由一种或多种谷物发酵蒸馏而得，其中98％以上的成分为水和乙醇，而剩下的不到2％的微量成分决定着白酒的风味和品质，这些微量成分统称为风味物质。受到谋求非法暴利的驱使，近年来外源添加勾兑白酒冒充固态发酵优质白酒事件时有发生，严重损坏了消费者的合法权利和正规企业的品牌信誉。因此，当前白酒鉴别领域急需建立白酒中外源添加物质的有效检测方法。

CN105445429A、CN105424897A公开了一种检测白酒中外源添加己酸乙酯的方法，这两种方法均利用的是白酒中目标化合物(己酸乙酯或乳酸乙酯)与内标物(正丙醇)之间δ¹³C值的平均差异和标准偏差来判断是否有外源添加己酸乙酯或乳酸乙酯。在判断待测样品之前，首先要检测真实白酒样品中的目标化合物和内标物的δ¹³C值，再计算平均差异和标准偏差来作为判断标准，对待测样品判断结果的准确性依赖于真实白酒样品的真实性，即依赖于“从传统工艺白酒生产企业收集的真正无添加的新生产蒸馏酒的基酒”的真实性，真实酒的收集与检测类似于建立数据库，工作量较大，并且当真实酒样不一定真实时，这些方法就会受到限制。

发明内容

针对现有技术的问题，本发明为简化检测操作，并保证检测结果的准确性，利用乙醇、己酸与己酸乙酯在酯化水解平衡反应中的相互影响、相互作用，提供了一种检测白酒外源添加己酸、乙醇、己酸乙酯的方法，其包括以下步骤：

A、测定待测白酒中原有己酸乙酯δ_原¹³C；

B、使待测白酒中的乙醇、己酸和己酸乙酯反应，测定反应后己酸乙酯δ_后¹³C；

C、计算原有己酸乙酯δ_原¹³C和反应后己酸乙酯δ_后¹³C之间的标准偏差STD；若标准偏差STD≤0.3‰，则说明待测白酒中没有外源添加乙醇、己酸和己酸乙酯；若标准偏差STD＞0.3‰，则说明待测白酒中外源添加了乙醇、己酸、己酸乙酯中的至少一种。

其中，上述检测白酒外源添加己酸、乙醇、己酸乙酯的方法中，所述待测白酒为浓香型白酒。

其中，上述检测白酒外源添加己酸、乙醇、己酸乙酯的方法，步骤B中，以浓硫酸为催化剂，催化待测白酒中的乙醇、己酸、己酸乙酯发生反应。

其中，上述检测白酒外源添加己酸、乙醇、己酸乙酯的方法，步骤B中，在涡旋振荡条件下向待测白酒中缓慢滴入浓硫酸，控制待测白酒的体积与浓硫酸的体积比值为1：0.13～0.14。

其中，上述检测白酒外源添加己酸、乙醇、己酸乙酯的方法，步骤B中，将待测白酒放于38～42℃水浴锅中，直到反应达到动态平衡。