[发明专利]一种用于测定FQs的混合磁性材料适配体制备及处理样品的方法

权利要求书

1.一种用于测定FQs的混合磁性材料适配体制备及处理样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、合成氨基功能化Fe₃O₄，向圆底烧瓶中加入30mL的乙二醇、2.0g的无水醋酸钠、1.0g的六水合三氯化铁和6.5g的1,6-乙二胺，并在50℃水浴加热条件下磁力搅拌得到酒红色均质胶体，随后移至反应釜中198℃高温下反应6h分离得到氨基功能化的Fe₃O₄备用；

步骤二、合成混合磁性材料，将0.553g、3.05mmoL的2-氨基对苯二甲酸溶解在40mL的N,N-二甲基甲酰胺中，将1.699g、7.74mmoL的乙酸锌,二水溶解在50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再将锌盐溶液滴入对2-氨苯二甲酸溶液中进行15min的搅拌制得米黄色沉淀物，随后在超声作用下立即加入0.80g氨基功能化的Fe₃O₄，超声分散均匀后转移至反应釜中120℃高温下反应24h冷却洗涤干燥得到棕黄色混合磁性材料备用；

步骤三、合成亲和素修饰混合磁性材料，将混合磁性材料分散在PBS溶液中，随后加入戊二醛水溶液反应并磁分离得到沉淀物，并将其洗涤后分散于20mL含有1000μg亲和素的PBS溶液中震荡孵育12h，再次使用PBS溶液洗涤得到亲和素修饰混合磁性材料并悬浮于PBS溶液中保存备用；

步骤四、合成混合磁性材料适配体，将亲和素修饰混合磁性材料分散于含有适配体的PBS溶液中震荡孵育，用PBS清洗3次后得到混合磁性材料适配体并将其分散于40mL的Tris-HCL中保存；

步骤五、混合磁性材料适配体处理样品，将牛奶样品和鱼肉样品进行预处理后的样品溶液与混合磁性材料适配体混合震荡孵育，然后进行洗脱处理并收集洗脱液过膜后利用高效液相色谱仪进行分析。

2.根据权利要求1所述的一种用于测定FQs的混合磁性材料适配体制备及处理样品的方法，其特征在于：所述步骤一中反应釜在高温反应后自然冷却至室温并利用磁分离采用超纯水和无水乙醇多次洗涤混合液得到氨基功能化的Fe₃O₄，并将洗涤后的氨基功能化的Fe₃O₄在65℃真空过夜干燥，室温储藏。

3.根据权利要求1所述的一种用于测定FQs的混合磁性材料适配体制备及处理样品的方法，其特征在于：所述步骤二中加入氨基功能化的Fe₃O₄超声分散30min；高温反应后反应釜冷却至室温并将产物进行离心处理，再利用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇进行洗涤，然后在60℃真空条件下过夜干燥处理。

4.根据权利要求1所述的一种用于测定FQs的混合磁性材料适配体制备及处理样品的方法，其特征在于：所述步骤三中亲和素修饰混合磁性材料合成具体为先取200mg混合磁性材料加入到20mL的PBS溶液中超声至完全分散，再加入25mL的戊二醛水溶液，并在37℃条件下以120r/min震荡孵育6h，孵育结束后使用外加磁铁对其进行磁分离并保留沉淀物，然后在含有1000μg亲和素的PBS溶液中在37℃条件下以120r/min震荡孵育12h；最后洗涤悬浮于20mL的PBS溶液中并在4℃条件下密封保存备用。

5.根据权利要求1所述的一种用于测定FQs的混合磁性材料适配体制备及处理样品的方法，其特征在于：所述步骤四中具体为取200mg的亲和素修饰混合磁性材料分散于40mL含有4μL、100μmoL/L适配体的PBS溶液中，并在室温下以110r/min震荡孵育3h。

6.根据权利要求1所述的一种用于测定FQs的混合磁性材料适配体制备及处理样品的方法，其特征在于：所述步骤五中牛奶样品预处理具体为在1g的牛奶基质中加入FQs溶液并将其稀释到6μg/mL、47μg/mL和100μg/mL，随后转移至离心管后分别加入9mL乙醇并彻底混合，并使用离心机以5000r/min离心处理10min，再进行样品过膜得到牛奶样品溶液。