[发明专利]容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法及应用在审
申请号: | 202310163631.4 | 申请日: | 2023-02-24 |
公开(公告)号: | CN116298077A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 岳志芳;胡恒广;闫冬成;张广涛;刘泽文;陈瑞瑞;刘永长;刘文渊 | 申请(专利权)人: | 河北光兴半导体技术有限公司;东旭科技集团有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/78 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈静 |
地址: | 050035 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 容量 测定 硼玻璃 氧化 含量 方法 应用 | ||
1.一种容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将所述低硼玻璃依次进行溶解处理、沉淀处理和过滤处理,将滤液记为试液I,其中,所述低硼玻璃的质量记为m,所述低硼玻璃中的所述氧化硼的含量低于10wt%;
S2:向所述试液I中依次添加甲基红指示剂和EDTA二钠后,将所述试液I标定至黄色,得到试液II;
S3:向所述试液II中添加溴甲酚绿指示剂、甘露醇和酚酞指示剂,得到试液III,采用碱溶液将所述试液III滴定至由绿色突变为紫色,其中,所消耗的所述碱溶液的体积为V1,所述碱溶液中OH-的浓度为C1;
参照步骤S1-步骤S3,制备空白试样,将所述空白试样在所述步骤S3中消耗的所述碱溶液的体积记为V0,然后按照以下公式I计算得到所述低硼玻璃中所述氧化硼的含量:
(B2O3)wt%=M1*C1*(V1-V0)/2m公式I;
其中,M1为B2O3的摩尔质量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述低硼玻璃中所述氧化硼的含量为1wt%~5wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,相对于每100ml的试液I,所述甲基红指示剂的添加量为0.05mL~0.15mL,所述EDTA二钠的添加量为0.05g~0.2g。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3中,相对于每50mL的试液II,所述溴甲酚绿指示剂的添加量为0.05mL~0.15mL,所述甘露醇的添加量为2g~4g,所述酚酞指示剂的添加量为0.5mL~1.0mL。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述溶解处理包括依次进行的熔融处理和酸溶处理;
和/或,步骤S1中,所述沉淀处理包括依次进行的碳酸盐沉淀处理和第一煮沸浓缩处理。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述熔融处理在熔融温度为900℃~1400℃的条件下进行,并且,所述熔融处理在助熔剂的存在下进行,所述助熔剂为氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠、碳酸钠中的至少一种;
所述酸溶处理在酸处理剂I的存在下进行,所述酸处理剂I为浓度为40体积%~60体积%的盐酸,所述酸溶处理的目标试液pH值为1.5~2.5。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述碳酸盐沉淀处理在沉淀剂的存在下进行,所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸钡、碳酸钙、碳酸钾中的至少一种;
相对于每0.5000g的所述低硼玻璃,所述第一煮沸浓缩处理的目标试液体积为80mL~200mL。
8.根据权利要求1~4中任意一项所述的方法,其特征在于,步骤S2为:
向所述试液I中添加所述甲基红指示剂后,进行CO2去除处理,然后向所述试液I中添加所述EDTA二钠,再将添加所述EDTA二钠后的所述试液I标定至黄色,得到试液II。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述CO2去除处理包括依次进行的酸化处理和第二煮沸浓缩处理;
所述酸化处理在酸处理剂II的存在下进行,所述酸处理剂II为浓度为40体积%~60体积%的盐酸,所述酸处理剂II的用量使得所述添加所述甲基红指示剂后的所述试液I呈红色;
相对于每0.5000g的所述低硼玻璃,所述第二煮沸浓缩处理的目标试液体积为50mL~160mL。
10.权利要求1~9所述的方法在测定低硼玻璃中氧化硼含量的应用。
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