[发明专利]容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法及应用

说明书

本发明涉及低硼玻璃成分检测领域，公开了一种容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法及应用。本发明提供的方法对低硼玻璃依次进行溶解处理、沉淀处理和过滤处理，滤液记为试液I；然后向试液I中依次添加甲基红指示剂和EDTA二钠后，将试液I标定至黄色，得到试液II；向试液II中添加溴甲酚绿指示剂、甘露醇和酚酞指示剂，得到试液III，采用碱溶液将试液III滴定至由绿色突变为紫色，制备空白试样，计算得到低硼玻璃中氧化硼的含量。本发明提供的方法在滴定过程中改变了指示剂的选择，增强了颜色变化灵敏度，提高了测定结果的准确性，降低了实验检出限，摆脱了测定过程中对高成本仪器设备的依赖，降低了测定成本。

技术领域

本发明涉及低硼玻璃成分检测领域，具体涉及一种容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法及应用。

背景技术

氧化硼是常见玻璃中的一种重要组分，既有良好的助熔性，又能改善玻璃的一系列性能，玻璃中的硼含量的测定是玻璃厂生产控制和实验室成分分析中的一个重要指标。

现有的氧化硼测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、光度分析法、电位分析法和容量法等。目前常用的GB/T 1549-2008采用的是容量法，但滴定终点为微红色，变色过程不易识别，且其它金属离子的存在也会影响终点的判定，故误差较大，不适用于玻璃中低含量氧化硼的测定。适合测低硼玻璃中氧化硼含量的方法较少，现有的方法中SN/T 4119-2015中采用ICP-AES法，测定范围为0.001％～3.0％，可用于玻璃中低含量氧化硼的检测，但所用设备成本高，不利于中小型企业及实验室推广。

CN113740283A公开了一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法，但需要制作标准工作曲线，步骤繁琐复杂，不利于日常检测分析工作。

CN102608111A公开了一种玻璃中氧化硼的检测方法，但该方法仅适用于测定氧化硼含量不低于10wt％的玻璃，且该方法滴定终点为微红色，变色过程不易识别，会影响终点的判定，误差较大。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的检测方法存在的误差较大的问题。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法，包括以下步骤：

S1：将所述低硼玻璃依次进行溶解处理、沉淀处理和过滤处理，将滤液记为试液I，其中，所述低硼玻璃的质量记为m，所述低硼玻璃中的所述氧化硼的含量低于10wt％；

S2：向所述试液I中依次添加甲基红指示剂和EDTA二钠后，将所述试液I标定至黄色，得到试液II；

S3：向所述试液II中添加溴甲酚绿指示剂、甘露醇和酚酞指示剂，得到试液III，采用碱溶液将所述试液III滴定至由绿色突变为紫色，其中，所消耗的所述碱溶液的体积为V₁，所述碱溶液中OH-的浓度为C₁；

参照步骤S1-步骤S3，制备空白试样，将所述空白试样在所述步骤S3中消耗的所述碱溶液的体积记为V₀，然后按照以下公式I计算得到所述低硼玻璃中所述氧化硼的含量：

(B₂O₃)wt％＝M₁*C₁*(V₁-V₀)/2m公式I；

其中，M₁为B₂O₃的摩尔质量。

优选地，所述低硼玻璃中所述氧化硼的含量为1wt％～5wt％。

优选地，步骤S2中，相对于每100mL的试液I，所述甲基红指示剂的添加量为0.05mL～0.15mL，所述EDTA二钠的添加量为0.05g～0.15g。