[发明专利]一种环丙基甲基酮的合成方法在审
申请号: | 202310171823.X | 申请日: | 2023-02-27 |
公开(公告)号: | CN116143601A | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 徐青青;王正荣;高国庆;陆建华;董建生 | 申请(专利权)人: | 如东众意化工有限公司 |
主分类号: | C07C45/82 | 分类号: | C07C45/82;C07C45/59;C07C49/533;C07D307/33 |
代理公司: | 北京卓岚智财知识产权代理有限公司 11624 | 代理人: | 时修丽 |
地址: | 226400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 甲基 合成 方法 | ||
1.一种环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下几个步骤;
S1,进行原料α-乙酰-γ-丁内酯的制取,将双乙烯酮和无水乙醇在催化剂的催化下酰化生成乙酰乙酸乙酯,生成物再添加催化剂缩合闭环生成乙酰丁内酯钠盐,之后用盐酸酸化,再经苯萃取、蒸馏制得;
S2,进行α-乙酰-γ-丁内酯的水解,将制备出的α-乙酰-γ-丁内酯投入到催化反应器中,并充入氮气,加热并加入催化剂进行置换裂解,获得裂解产物;
S3,进行裂解产物的脱羧和氯化,将裂解产物加入至夹套反应器中,然后升温并向夹套反应器内加入N-二甲基甲酰胺和氯苯混合溶剂,同时加入惰性溶剂进行反应,制得环丙基甲基酮粗品;
S4,进行环丙基甲基酮粗品的精蒸环合,将环丙基甲基酮粗品转入精馏塔先进行高塔分流,然后进行精馏,通过调节回流比,分离杂质之后蒸得高纯度的环丙基甲基酮。
2.根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述双乙烯酮和无水乙醇进行酰化所使用的催化剂为乙醇钠,所述乙酰乙酸乙酯缩合闭环的催化剂为环氧乙烷和氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述α-乙酰-γ-丁内酯水解过程加热的温度为120-140℃,且所述氮气的水分含量标准为100ppm。
4.根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述α-乙酰-γ-丁内酯的水解催化剂的组成成分包括碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾、氯化钠和氯化钾。
5.根据权利要求4所述的一种环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述催化剂的粒径在800-1000微米,所述水解催化的过程中以200r/min的转速进行搅拌,搅拌时长为3-5h,且在搅拌的过程中每搅拌15-20min后,间隔3-5min再进行搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述裂解产物脱羧的化学反应式为:
C4H6O2→CO2+C3H6 (1);
C4H6O2→CO+C2H4+CH2O (2)。
7.根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述惰性溶剂包括N,N-二甲基丙酰胺、N一甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、聚乙二醇醚、1,3一二甲基丙撑脲、四氢萘和六甲基磷酰胺,且所述惰性溶剂的浓度为15-30%。
8.根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮的合成方法,其特征在于,所述精馏使用的压力为常压,且所述分离杂质是利用过滤器过滤出溶液中的沉淀物,杂质分离之后再使用190-210℃的高温进行蒸馏,收集冷凝液即得到高纯度的环丙基甲基酮。
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