[发明专利]一种环丙基甲基酮的合成方法

说明书

本发明公开了一种环丙基甲基酮的合成方法，包括S1，进行原料α‑乙酰‑γ‑丁内酯的制取；S2，进行α‑乙酰‑γ‑丁内酯的水解，获得裂解产物；S3，进行裂解产物的脱羧和氯化，制得环丙基甲基酮粗品；S4，进行环丙基甲基酮粗品的精蒸环合，通过调节回流比，分离杂质之后蒸得高纯度的环丙基甲基酮。本发明首先需要进行原料α‑乙酰‑γ‑丁内酯的制取，这样通过对原料的制备，能够确保原料获取的纯度，这样在制备的过程中，通过后续过程的萃取和蒸馏，这样提升了原料制备的纯度，这样在设置后续的合成制备时，就能够确保原料的来源稳定，同时后续的合成制备，也省去了除杂的过程，这样后续的合成制备过程就更加的稳定，且过程也更加明确简易。

技术领域

本发明涉及有机化学合成领域，特别涉及一种环丙基甲基酮的合成方法。

背景技术

环丙基甲基酮是一种重要的有机原料和中间体，其在医药和农药方面均有重要作用，其中在农药方面，主要用于杀菌剂嘧菌环胺和环丙唑醇的合成。

环丙基甲基酮的合成方法是由γ-丁内酯分别通过乙酰化、水解、脱羧、氯化、环合和精蒸而制得，传统的合成工艺在进行环丙基甲基酮的合成时，其γ-丁内酯原料多是采用直接采购的形式获取，这样的获取方式既会增加整个原料购置的成本，同时直接采用γ-丁内酯原料的方式也无法确保原料的纯度，进而就无法确保后续合成过程的物质的纯度，导致后续过程需要增设除杂的步骤，致使整个合成过程繁琐。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环丙基甲基酮的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环丙基甲基酮的合成方法，所述合成方法包括以下几个步骤；

S1，进行原料α-乙酰-γ-丁内酯的制取，将双乙烯酮和无水乙醇在催化剂的催化下酰化生成乙酰乙酸乙酯，生成物再添加催化剂缩合闭环生成乙酰丁内酯钠盐，之后用盐酸酸化，再经苯萃取、蒸馏制得；

S2，进行α-乙酰-γ-丁内酯的水解，将制备出的α-乙酰-γ-丁内酯投入到催化反应器中，并充入氮气，加热并加入催化剂进行置换裂解，获得裂解产物；

S3，进行裂解产物的脱羧和氯化，将裂解产物加入至夹套反应器中，然后升温并向夹套反应器内加入N-二甲基甲酰胺和氯苯混合溶剂，同时加入惰性溶剂进行反应，制得环丙基甲基酮粗品；

S4，进行环丙基甲基酮粗品的精蒸环合，将环丙基甲基酮粗品转入精馏塔先进行高塔分流，然后进行精馏，通过调节回流比，分离杂质之后蒸得高纯度的环丙基甲基酮。

优选的，所述双乙烯酮和无水乙醇进行酰化所使用的催化剂为乙醇钠，所述乙酰乙酸乙酯缩合闭环的催化剂为环氧乙烷和氢氧化钠。

优选的，所述α-乙酰-γ-丁内酯水解过程加热的温度为120-140℃，且所述氮气的水分含量标准为100ppm。

优选的，所述α-乙酰-γ-丁内酯的水解催化剂的组成成分包括碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾、氯化钠和氯化钾。

优选的，所述催化剂的粒径在800-1000微米，所述水解催化的过程中以200r/min的转速进行搅拌，搅拌时长为3-5h，且在搅拌的过程中每搅拌15-20min后，间隔3-5min再进行搅拌。

优选的，所述裂解产物脱羧的化学反应式为：

C₄H₆O₂→CO₂+C₃H₆    (1)；

C₄H₆O₂→CO+C₂H₄+CH₂O    (2)。