[发明专利]一种碳化硅超细粉表面改性方法

说明书

本申请涉及碳化硅超细粉技术领域，具体公开了一种碳化硅超细粉表面改性方法，包括以下步骤：首先以碳酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液中的至少一种作为除杂剂去除碳化硅超细粉原料表面杂质，然后再利用γ‑巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和乙烯基三（2‑甲氧基乙氧基）硅烷偶联剂对除杂后的碳化硅超细粉进一步改性，最后利用丙烯酸钠、丙烯酰胺和交联剂共聚，更进一步进行改性，得到改性碳化硅超细粉。本申请所提供的改性方法操作较为简单，且所得到的改性碳化硅超细粉在制备浆料的过程中不易出现团聚现象；同时，所得到的浆料体积固含量能够达到60%以上，表观粘度在1‑1.5Pa.s范围内，综合性能较好。

技术领域

本申请涉及碳化硅超细粉技术领域，更具体地说，它涉及一种碳化硅超细粉表面改性方法。

背景技术

碳化硅陶瓷不仅具有优良的常温力学性能，如高的抗弯强度、优良的抗氧化性、良好的耐腐蚀性、高的抗磨损以及低的摩擦系数，而且高温力学性能是已知陶瓷材料中最佳的。碳化硅陶瓷被广泛用于制作耐高温材料、耐磨材料和半导体等领域。

近年来，新的胶态成型如压滤成型、凝胶注模成型及直接凝固注模成型等等是制备高可靠性、复杂形状的陶瓷部件的有效方法，制备高固含量、低粘度，均匀稳定的陶瓷料浆是利用这些技术成型的前提和关键。由于碳化硅粉体粒径小、表面能高，在制备碳化硅浆料的时候很容易发生团聚现象。

因此，有必要设计一种针对碳化硅粉体的表面改性方法，从而克服在制备碳化硅浆料的时候容易出现团聚现象的缺陷，并促使所得到的碳化硅浆料具备高固含量、低粘度的特性。

发明内容

为了克服碳化硅浆料容易出现团聚的缺陷，同时得到高固含量、低粘度的碳化硅浆料，本申请提供一种碳化硅超细粉表面改性方法，采用如下的技术方案：

一种碳化硅超细粉表面改性方法，所述表面改性方法包括以下步骤：

(1)使用除杂剂去除碳化硅超细粉原料表面杂质，除杂剂包括碳酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液中的至少一种，得到除杂后的碳化硅超细粉；

(2)将γ-巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂溶于溶剂中，边加热边搅拌条件下加入除杂后的碳化硅超细粉，在惰性气体氛围、加热条件下进行反应，反应结束后，依次经离心、干燥，得到初步改性后的碳化硅超细粉；

(3)将初步改性后的碳化硅超细粉加入去离子水中，再加入丙烯酸钠、丙烯酰胺和交联剂，加热搅拌进行反应，反应结束后，依次经离心、干燥，得到改性碳化硅超细粉。

采用上述改性方法得到的改性碳化硅超细粉在制备浆料的时候，不容易出现团聚现象，且体积固含量能够达到60％以上，表观粘度保持在1-1.5Pa.s，综合性能较佳。同时整个改性方法较为简单，能够实现工业化生产，实用性较好。

更具体地，在上述改性方法中，首先采用除杂剂去除碳化硅超细粉原料表面的杂质，除杂剂选用碳酸铵水溶液和碳酸氢铵水溶液中的至少一种。在较好地去除碳化硅超细粉表面杂质的基础上，可以有效解决常用酸碱去除杂质离子时产生的腐蚀性问题；并且不会出现酸碱处理过程中，容易完全去除碳化硅表面羟基而无偶联剂活性接点的问题，适配于后续采用硅烷偶联剂进一步改性的工序。

同时，本申请中采用γ-巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂对除杂后的碳化硅超细粉进一步改性，相较于普通氨基硅烷偶联剂改性效果更佳，并且可以有效解决普通氨基硅烷偶联剂改性后，碳化硅超细粉因氨基易形成氢键而再次发生团聚现象的问题。

另外，本申请中更进一步利用丙烯酸钠、丙烯酰胺和交联剂共聚对初步改性后的碳化硅超细粉进行改性，所得到的改性碳化硅超细粉表面具有静电-空间位阻作用，能够有效阻止颗粒间的靠拢，从而为高体积固含量浆料的制备奠定基础。

综上，上述改性方法通过多个维度对碳化硅超细粉进行改性，能够有效克服传统改性方法中所存在的客观缺陷，最终得到不易出现团聚现象的改性碳化硅超细粉，并且能够用于制备高体积固含量、低粘度的浆料，实用性较强。