[发明专利]一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将小分子水溶性磷酸酯、多羟基化合物以及催化剂混合后搅拌，得到原料混合物；所述催化剂用于催化所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的酯交换反应；

(2)向所述原料混合物中通入氮气保护，并加热使所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物发生酯交换反应得到透明澄清溶液，且确保加热温度不超过所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的沸点或分解温度；

(3)对步骤(2)所述透明澄清溶液持续加热以进行蒸馏，使反应过程中产生的副产物以及未反应的原料通过蒸馏去除后停止加热；

(4)待温度降低后加水稀释，并加入含氮碱性化合物调节溶液pH至弱酸性，即得到纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的物质的量比为3:1～1:2，所述催化剂的加入量为所述多羟基化合物质量的1～5％。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述小分子水溶性磷酸酯为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和甲基磷酸二甲酯中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多羟基化合物为季戊四醇、双季戊四醇、1,3-丙二醇和三羟甲基丙烷中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、N，N-二甲基苯胺、二乙胺、三乙胺和吡啶中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加热，其加热温度为150～200℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)包括如下子步骤：

(3-1)对步骤(2)所述透明澄清溶液持续加热并持续通入氮气，进行常压蒸馏反应3～10h；

(3-2)通过减压蒸馏的方式将副产物及未反应完的原料蒸出，然后停止加热。

8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3-2)所述减压蒸馏为在真空度大于0.085Mpa条件下减压蒸馏反应2～4h。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)待温度降低至50℃或以下时，加水稀释得到透明溶液，然后向透明溶液中加入含氮碱性化合物调节溶液pH至5～6。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述含氮碱性化合物为氨水、三乙胺、磷酸氢二铵、磷酸二氢胍和氨基磺酸胍中的一种或多种。