[发明专利]一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法

说明书

本发明属于纤维纺织品用阻燃剂合成技术领域，更具体地，涉及一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法。利用小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物进行酯交换反应，通过控制酯交换反应过程中的工艺参数，包括原料用量比、反应温度、反应时间、副产物的蒸馏去除、再引入含氮碱性化合物并调节溶液pH等，制备得到阻燃性能、耐析出性能以及耐洗性能优异的后整理用阻燃剂，尤其适用于浸轧烘焙法、浸渍烘燥法等后整理工艺。该制备方法所用原料环保、安全，反应更加温和可控，反应周期短，效率高；由上述方法制备得到的一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂，具备适用织物范围广、阻燃效率高、半耐久性、对织物手感影响小、不析出等优点。

技术领域

本发明属于纤维纺织品用阻燃剂合成技术领域，更具体地，涉及一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法。

背景技术

纤维纺织品主要成分是高分子聚合物，本身易燃，燃烧速度快，起火后难以扑灭；纤维织物阻燃有很多不同的分类方式，这里简单分为阻燃纤维和阻燃整理两种，前者的主要优点是阻燃持久性，缺点是阻燃纤维力学性能通常较普通纤维更差且成本更高；后者在纺织品后整理过程中对纺织品进行表面处理，即通过吸附沉积、化学键合、非极性范德华力结合及粘合等作用使阻燃剂固着在织物上，从而获得阻燃效果。

阻燃整理方法包括浸轧烘焙法、浸渍烘燥法、涂层法、喷雾法及有机溶剂法，适用于阻燃整理的阻燃剂分为无机和有机的阻燃剂，无机阻燃剂包括：各种磷酸盐、氨基磺酸盐、三聚氰胺盐、硼酸盐及水合氧化物等，通常单独或复配使用，主要优点在于阻燃效率高，价格较低；最大的问题是耐水性较差，通常不具备耐洗性，通过阻燃整理的深色织物表面也存在析出白斑的风险；有机阻燃剂包括：普鲁本(proban)阻燃剂、有机膦化合物、各种磷酸酯化合物、十溴二苯乙烷等少量仍在使用的卤系阻燃剂；有机阻燃剂的主要优点是阻燃持久性更好且不存在析出的问题，其最大的问题在于：需要特殊处理工艺(如Proban阻燃剂的氨熏工艺)、部分有机膦化合物含游离甲醛、卤系阻燃剂不够环保等问题；有机阻燃剂中只有磷酸酯阻燃剂，既无需特殊工艺，也相对比较环保，但其制备工艺通常需要用酰氯试剂(危化品)、其制备成本也存在较高的问题。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种纤维织物后整理用耐析出阻燃剂的制备方法，以解决了现有技术的后整理用阻燃剂耐水性较差、有析出白斑的风险、需要特殊处理工艺、制备工艺中需要使用危化品等的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将小分子水溶性磷酸酯、多羟基化合物以及催化剂混合后搅拌，得到原料混合物；所述催化剂用于催化所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的酯交换反应；

(2)向所述原料混合物中通入氮气保护，并加热使所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物发生酯交换反应得到透明澄清溶液，且确保加热温度不超过所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的沸点或分解温度；

(3)对步骤(2)所述透明澄清溶液持续加热以进行蒸馏，使反应过程中产生的副产物以及未反应的原料通过蒸馏去除后停止加热；

(4)待温度降低后加水稀释，并加入含氮碱性化合物调节溶液pH至弱酸性，即得到纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂。

优选地，步骤(1)所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的物质的量比为3:1～1:2，所述催化剂的加入量为所述多羟基化合物质量的1～5％。

优选地，步骤(1)所述小分子水溶性磷酸酯为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和甲基磷酸二甲酯中的一种或多种。

优选地，所述多羟基化合物为季戊四醇、双季戊四醇、1,3-丙二醇和三羟甲基丙烷中的一种或多种。

优选地，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、N，N-二甲基苯胺、二乙胺、三乙胺和吡啶中的一种或多种。