[发明专利]高水热稳定性的杂原子ZSM-5分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种高水热稳定性的杂原子ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将氢氧化钠溶于去离子水中，然后逐滴缓慢滴加到30％的硅溶胶溶液中，并进行搅拌，得混合液I；

S2、将一定量的十八水合硫酸铝溶液滴加到混合液I中，得混合液II；

S3、将一定量的硫酸溶液逐滴加入到混合液II中，得混合液III；

S4、将铜盐溶液与有机胺均匀混合后逐滴加入到混合液III中，然后再加入一定量的ZSM-5晶种，获得白色悬浮液；

S5、将所述白色悬浮液在室温下搅拌24h，之后装入水热晶化釜内，170℃晶化24h，水冷后离心分离，多次水洗至中性，80℃干燥，制得钠型分子筛；

S6、将所述钠型分子筛溶于氯化铵溶液中，在80℃水浴条件下快速搅拌2～3h，冷却后进行离心分离，洗涤至中性；

S7、重复步骤S6的操作2～3次；

S8、80℃过夜干燥，550℃焙烧4h，制得杂原子ZSM-5分子筛。

2.根据权利要求1所述的高水热稳定性的杂原子ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述铜盐溶液中的铜盐为三水合硝酸铜、氯化铜、五水硫酸铜中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的高水热稳定性的杂原子ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述有机胺为乙二胺、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的高水热稳定性的杂原子ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述有机胺与铜盐溶液中铜离子的摩尔比为1～10:1。

5.根据权利要求4所述的高水热稳定性的杂原子ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述ZSM-5晶种的SiO₂/Al₂O₃为20～50，所述ZSM-5晶种的加入量为所述杂原子ZSM-5分子筛的2wt％～5wt％。

6.根据权利要求5所述的高水热稳定性的杂原子ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述白色悬浮液中各物质的摩尔比为SiO₂：Al₂O₃：Na₂O：Cu²⁺：SO₄^2-：H₂O＝1：(0.02～0.035)：0.35：(0.0009～0.018)：0.19：45.6。

7.根据权利要求6所述的高水热稳定性的杂原子ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述氯化铵溶液的浓度为0.1～1.0mol/L，每1克所述钠型分子筛溶于10ml氯化铵溶液中。

8.根据权利要求1所述的高水热稳定性的杂原子ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤S8中，焙烧时的升温速率为1～3℃/min。

9.根据权利要求1所述的高水热稳定性的杂原子ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述杂原子ZSM-5分子筛中的铜含量为0.16wt％。