[发明专利]一种利用液质联用技术检测N-羟基衍生物的方法

权利要求书

1.一种利用液质联用技术检测N-羟基衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一.将待测样品用有机溶剂和水的混合溶液溶解，配置成待测样品溶液，所述有机溶剂为甲醇或乙腈；

步骤二.将待测样品溶液注入液质联用仪进行测定，测定条件为：

色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；

色谱柱柱温为30℃～40℃；

流动相A为甲酸水溶液或三氟乙酸水溶液，其中甲酸或三氟乙酸的体积分数为0.01％～0.1％；

流动相B为含有甲酸或三氟乙酸的甲醇或乙腈，其中甲酸或三氟乙酸的体积分数为0.1％；

梯度洗脱程序为：

0～10min：流动相A的占比为40％～50％中的一个值；

10～18min：流动相A的占比为50％；

18～25min：流动相A的占比为0～10％中的一个值；

25～25.1min：100％流动相B；

25.1～30min：流动相A的占比为40％～50％中的一个值、且与0～10min流动相A的占比的值相同；

流动相的流速为0.5～0.7mL/min；

注入液质联用仪的待测样品溶液体积为5～30μL；

碎裂电压为60～180V；

离子源干燥气体的温度为300℃～350℃；

离子源干燥气体的流速为10～15mL/min；

毛细管电压为3000V～5000V；

步骤三.根据色谱图分析待测样品中所含有的N-羟基衍生物的种类及含量。

2.根据权利要求1所述的利用液质联用技术检测N-羟基衍生物的方法，其特征在于：N-羟基衍生物为R-COOH与乙醇、羟胺生成的工艺杂质，其化学结构式为：

3.根据权利要求1所述的利用液质联用技术检测N-羟基衍生物的方法，其特征在于：步骤一中有机溶剂和水的体积比为4:1。

4.根据权利要求1所述的利用液质联用技术检测N-羟基衍生物的方法，其特征在于：步骤二中梯度洗脱程序为：

0～10min：50％流动相A；

10～18min：50％流动相A；

18～25min：100％流动相B；

25～25.1min：100％流动相B；

25.1～30min：50％流动相A。

5.根据权利要求1所述的利用液质联用技术检测N-羟基衍生物的方法，其特征在于：步骤二中色谱柱的长度为100mm，色谱柱中填料的粒径为1.8～5μm。

6.根据权利要求1所述的利用液质联用技术检测N-羟基衍生物的方法，其特征在于：步骤二中测定条件为：色谱柱柱温为35℃；流动相的流速为0.6mL/min；注入液质联用仪的待测样品溶液体积为10μL；碎裂电压为130V；离子源干燥气体的温度为350℃；离子源干燥气体的流速为12mL/min；毛细管电压为4000V。

7.根据权利要求1所述的利用液质联用技术检测N-羟基衍生物的方法，其特征在于：步骤三中所述N-羟基衍生物的种类至少包括:

C₁₆H₁₇N₃O₃S，化学结构式

C₇H₆ClNO₃，化学结构式

C₇H₇NO₃，化学结构式

C₇H₆ClNO₂，化学结构式

C₁₁H₉NO₂，化学结构式

C₈H₉NO₃，化学结构式