[发明专利]一种α-AlH3在审

专利信息
申请号: 202310222224.6 申请日: 2023-03-09
公开(公告)号: CN116477575A 公开(公告)日: 2023-07-25
发明(设计)人: 秦明娜;石强;唐望;姜俊;王子俊;陈亚杰;郭涛;汪伟 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C01B6/06 分类号: C01B6/06;C06B27/00
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 孙雅静
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 alh base sub
【权利要求书】:

1.一种α-AlH3的制备方法,其特征在于,将LiAlH4和AlCl3混合反应制备得到AlH3醚合物,将AlH3醚合物加入限域溶剂中反应得到α-AlH3,所述限域溶剂包括甲苯和N-甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,所述LiAlH4与AlCl3的质量比为(3~5):(2~4)。

3.根据权利要求1所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,所述AlH3醚合物与限域溶剂的质量比为(1~10):(100~500)。

4.根据权利要求1所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种与甲苯的体积比为(1~2):20。

5.根据权利要求1所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

步骤1:在N2保护下将LiAlH4加入反应瓶中,冰盐浴降温至0℃以下;

步骤2:将无水AlCl3加入另一反应瓶中,再加入无水乙醚使其溶解;

步骤3:在N2保护下将步骤2的溶液滴加至步骤1的反应瓶中反应,然后过滤得到的AlH3醚合物溶液;

步骤4:在N2保护下,将步骤3得到的AlH3醚合物溶液加入限域溶剂中,升温后保温,反应结束后自然冷却至室温,过滤,得到α-AlH3

6.根据权利要求5所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,所述限域溶剂包括甲苯和N-甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种。

7.根据权利要求5所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,步骤2中无水AlCl3与无水乙醚的配比为(1~10)g:(10~200)mL。

8.根据权利要求5所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,步骤3的反应时间为10~30min。

9.根据权利要求5所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,步骤4中升温温度为80~100℃,保温1~2h。

10.一种由本权利要求1~9任一所述的α-AlH3的制备方法制得的α-AlH3,其特征在于,所述α-AlH3的单颗晶粒粒度为1.8~2.2μm,所述α-AlH3的热分解温度191.3℃。

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