[发明专利]一种α-AlH3 在审
申请号: | 202310222224.6 | 申请日: | 2023-03-09 |
公开(公告)号: | CN116477575A | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 秦明娜;石强;唐望;姜俊;王子俊;陈亚杰;郭涛;汪伟 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C01B6/06 | 分类号: | C01B6/06;C06B27/00 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 孙雅静 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 alh base sub | ||
1.一种α-AlH3的制备方法,其特征在于,将LiAlH4和AlCl3混合反应制备得到AlH3醚合物,将AlH3醚合物加入限域溶剂中反应得到α-AlH3,所述限域溶剂包括甲苯和N-甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,所述LiAlH4与AlCl3的质量比为(3~5):(2~4)。
3.根据权利要求1所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,所述AlH3醚合物与限域溶剂的质量比为(1~10):(100~500)。
4.根据权利要求1所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种与甲苯的体积比为(1~2):20。
5.根据权利要求1所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1:在N2保护下将LiAlH4加入反应瓶中,冰盐浴降温至0℃以下;
步骤2:将无水AlCl3加入另一反应瓶中,再加入无水乙醚使其溶解;
步骤3:在N2保护下将步骤2的溶液滴加至步骤1的反应瓶中反应,然后过滤得到的AlH3醚合物溶液;
步骤4:在N2保护下,将步骤3得到的AlH3醚合物溶液加入限域溶剂中,升温后保温,反应结束后自然冷却至室温,过滤,得到α-AlH3。
6.根据权利要求5所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,所述限域溶剂包括甲苯和N-甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,步骤2中无水AlCl3与无水乙醚的配比为(1~10)g:(10~200)mL。
8.根据权利要求5所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,步骤3的反应时间为10~30min。
9.根据权利要求5所述的α-AlH3的制备方法,其特征在于,步骤4中升温温度为80~100℃,保温1~2h。
10.一种由本权利要求1~9任一所述的α-AlH3的制备方法制得的α-AlH3,其特征在于,所述α-AlH3的单颗晶粒粒度为1.8~2.2μm,所述α-AlH3的热分解温度191.3℃。
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