[发明专利]一种α-AlH3

说明书

本发明公开一种α‑AlHsubgt;3/subgt;及制备方法，将LiAlHsubgt;4/subgt;和AlClsubgt;3/subgt;混合反应制备得到AlHsubgt;3/subgt;醚合物，将AlHsubgt;3/subgt;醚合物加入限域溶剂中反应得到α‑AlHsubgt;3/subgt;，所述限域溶剂包括甲苯和N‑甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种。本发明的所用有限域溶剂使AlHsubgt;3/subgt;醚合物易脱醚转晶，且所用溶剂均可回收利用，整个操作过程简单可行。制备的产品热稳定性高。

技术领域

本发明涉及推进剂材料制备领域，具体涉及一种α-AlH₃及制备方法。

背景技术

α-AlH₃是一种二元共价氢化物，质量储氢可达10.08%，体积储氢为0.148 Kg/L（液体氢密度的2倍），鉴于其具有高含氢量、高燃烧热、无毒等特性，它可以应用在高能燃料领域。计算表明用AlH₃来取代铝可以产生更低的火焰温度和更高的产气量，可以提供比铝燃料更高的比冲。同时，由于AlH₃由两种强还原性原子结合组成，在其燃烧过程中产生H₂，H₂可以促进氧化剂快速燃烧生成Al₂O₃和H₂O并放出大量热能。因此，AlH₃由于燃烧热高、成气性好、无毒等优点可有希望成为一种新型的高能添加剂。

α-AlH₃是AlH₃七种晶型（α、α′、β、γ、ε、δ、ξ）中热力学最稳定的一种，也是唯一在推进剂配方中有应用前景的一种晶型。α-AlH₃的制备方法较多，主要以传统的乙醚法合成为主，目前传统的乙醚法，反应体系庞大，操作工序复杂繁琐，制备过程产生的大量有毒有害废溶剂，对人类健康也会造成威胁。且制备的产品热稳定性较差，易分解，这一问题严重制约其在高能推进剂中应用。因此，研究一种操作简单，反应条件易控制，热稳定性高的α-AlH₃制备方法，显得尤为重要。

发明内容

本发明所要解决技术问题是克服现有技术的不足和缺陷，提供一种α-AlH₃及制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种α-AlH₃的制备方法，包括：采用LiAlH₄和AlCl₃混合反应制备得到AlH₃醚合物，将AlH₃醚合物加入限域溶剂中反应得到α-AlH₃，所述限域溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚和甲苯的一种或多种。

进一步的，所述LiAlH₄与无水AlCl₃的质量比为（3~5）：（2~4）。

进一步的，所述AlH₃醚合物与限域溶剂的质量比为（1~10）：（100~500）。

进一步的，所述N-甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种与甲苯的体积比为（1~2）:20

具体地，包括以下步骤：

步骤1：在N₂保护下将LiAlH₄加入反应瓶中，冰盐浴降温至0 ℃以下；

步骤2：将无水AlCl₃加入另一反应瓶中，再加入无水乙醚使其溶解；

步骤3：在N₂保护下将步骤2的溶液滴加至步骤1的反应瓶中，滴加完毕后继续反应，然后过滤得到的AlH₃醚合物溶液；

步骤4：在N₂保护下，将步骤3得到的AlH₃醚合物溶液加入限域溶剂中，升温后保温，反应结束后自然冷却至室温，过滤，得到α-AlH₃。