[发明专利]一种三锡杂素馨烯化合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 202310224506.X 申请日: 2023-03-10
公开(公告)号: CN116375761A 公开(公告)日: 2023-07-04
发明(设计)人: 李学香;李佳;徐宏雷;李学仕;郭星汝;吴跃伟 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: C07F7/22 分类号: C07F7/22
代理公司: 丽水创智果专利代理事务所(普通合伙) 33278 代理人: 李洁
地址: 710072 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 三锡杂素馨烯 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

保护气体氛围下,以2,3,6,7,10,11-六丁氧基三亚苯和二甲基二氯化锡为原料,在四甲基乙二胺和正丁基锂作用下,通过锂化反应,制得三锡杂素馨烯化合物;

其合成路线如下:

2.根据权利要求1所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,反应加料过程为:将2,3,6,7,10,11-六丁氧基三亚苯溶于溶剂一中,之后加入四甲基乙二胺和正丁基锂,58-62℃下搅拌,之后冷却至-80~-75℃,再加入二甲基二氯化锡/溶剂三溶液,即完成加料。

3.根据权利要求2所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,将四甲基乙二胺和正丁基锂分别溶于溶剂二后,滴加至体系中。

4.根据权利要求3所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,溶剂一和溶剂二均为正己烷,且所述正己烷采用CaH2预处理。

5.根据权利要求2所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,溶剂三为四氢呋喃。

6.根据权利要求1所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,室温反应12-14h。

7.根据权利要求1所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,2,3,6,7,10,11-六丁氧基三亚苯:四甲基乙二胺:正丁基锂:二甲基二氯化锡的摩尔比为1:10:4:10。

8.根据权利要求1所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,反应完毕后,用水淬灭,用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥有机相,减压浓缩,柱层析法分离,甲醇/二氯甲烷重结晶,最终得到纯净产物。

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