[发明专利]一种三锡杂素馨烯化合物的合成方法在审
申请号: | 202310224506.X | 申请日: | 2023-03-10 |
公开(公告)号: | CN116375761A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 李学香;李佳;徐宏雷;李学仕;郭星汝;吴跃伟 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 丽水创智果专利代理事务所(普通合伙) 33278 | 代理人: | 李洁 |
地址: | 710072 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三锡杂素馨烯 化合物 合成 方法 | ||
1.一种三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
保护气体氛围下,以2,3,6,7,10,11-六丁氧基三亚苯和二甲基二氯化锡为原料,在四甲基乙二胺和正丁基锂作用下,通过锂化反应,制得三锡杂素馨烯化合物;
其合成路线如下:
2.根据权利要求1所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,反应加料过程为:将2,3,6,7,10,11-六丁氧基三亚苯溶于溶剂一中,之后加入四甲基乙二胺和正丁基锂,58-62℃下搅拌,之后冷却至-80~-75℃,再加入二甲基二氯化锡/溶剂三溶液,即完成加料。
3.根据权利要求2所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,将四甲基乙二胺和正丁基锂分别溶于溶剂二后,滴加至体系中。
4.根据权利要求3所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,溶剂一和溶剂二均为正己烷,且所述正己烷采用CaH2预处理。
5.根据权利要求2所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,溶剂三为四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,室温反应12-14h。
7.根据权利要求1所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,2,3,6,7,10,11-六丁氧基三亚苯:四甲基乙二胺:正丁基锂:二甲基二氯化锡的摩尔比为1:10:4:10。
8.根据权利要求1所述的三锡杂素馨烯化合物的合成方法,其特征在于,反应完毕后,用水淬灭,用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥有机相,减压浓缩,柱层析法分离,甲醇/二氯甲烷重结晶,最终得到纯净产物。
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