[发明专利]一种三锡杂素馨烯化合物的合成方法

说明书

本发明属于多环芳烃类化合物合成方法技术领域，具体涉及一种三锡杂素馨烯化合物的合成方法，包括以下步骤：保护气体氛围下，以2,3,6,7,10,11‑六丁氧基三亚苯和二甲基二氯化锡为原料，在四甲基乙二胺和正丁基锂作用下，通过锂化反应，制得三锡杂素馨烯化合物；本发明合成路线短，反应条件温和，操作方便，环境污染率小，收率良好；本发明的三锡杂素馨烯化合物热稳定好和化学稳定性，在有机半导体材料领域具有重要意义。

技术领域

本发明属于多环芳烃类化合物合成方法技术领域，具体涉及一种三锡杂素馨烯化合物的合成方法。

背景技术

多环芳烃分子作为一种重要的有机功能材料，具有独特且可调控的分子结构、光电性质和自组装行为，在场效应晶体管、有机半导体材料、太阳能电池和有机发光二极管等中得到广泛的应用。

目前，多环芳烃的一个重要研究趋势是将杂原子如氮、硫、锡等掺杂到稠环芳烃中，通过杂原子的引入改变分子的极性、结构和分子间的相互作用，从而调节其材料性质。将锡原子掺杂到素馨烯结构里的碳原子上时，不仅可以改变其物理化学和光电性质，还可以增强电子输送能力，在电子材料领域例如场效应晶体管、太阳能电池、发光二极管等具有巨大的应用前景。

锡杂素馨烯本身是一种很好的催化剂，作为一种有机锡化合物可以很好地应用于催化化学、有机合成化学以及药物化学等。Tomoharu Tanikawa等人[Eur.J.Org.Chem.2012.7135-7142]通过两步法合成了二锡杂素馨烯。而在杂原子取代的素馨烯这一领域内，三锡杂素馨烯还未得到一个切实可行的合成路线，因此，为了扩展三锡杂素馨烯的研究和应用，本发明提供了一种三锡杂素馨烯化合物的合成方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种三锡杂素馨烯化合物的合成方法。

本发明具体是通过如下技术方案来实现的。

一种三锡杂素馨烯化合物的合成方法，包括以下步骤：

保护气体氛围下，以2,3,6,7,10,11-六丁氧基三亚苯和二甲基二氯化锡为原料，在四甲基乙二胺和正丁基锂作用下，通过锂化反应，制得三锡杂素馨烯化合物；

其合成路线如下：

优选的，反应加料过程为：将2,3,6,7,10,11-六丁氧基三亚苯溶于溶剂一中，之后加入四甲基乙二胺和正丁基锂，58-62℃下搅拌，之后冷却至-80～-75℃，再缓慢加入二甲基二氯化锡/溶剂三溶液，即完成加料。

优选的，将甲基乙二胺和正丁基锂分别溶于溶剂二后，滴加至体系中。

优选的，溶剂一和溶剂二均为正己烷，且所述正己烷采用CaH₂预处理。

优选的，溶剂三为四氢呋喃。

优选的，室温反应12-14h。

优选的，2,3,6,7,10,11-六丁氧基三亚苯：四甲基乙二胺：正丁基锂：二甲基二氯化锡的摩尔比为1：10：4：10。

优选的，反应完毕后，用水淬灭，用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩，柱层析法分离，甲醇/二氯甲烷重结晶，最终得到纯净产物。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

1、本发明在保护气体氛围下，以2,3,6,7,10,11-六丁氧基三亚苯和二甲基二氯化锡为原料，在四甲基乙二胺和正丁基锂作用下，通过锂化反应，成功制得三锡杂素馨烯化合物。

2、合成路线短，反应条件温和，操作方便，环境污染率小，收率良好。