[发明专利]一种核壳纳米催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种核壳纳米催化剂的制备方法，其特征在于：采用下述连续流动体系制备核壳纳米催化剂；

连续流动体系；

连续流动体系由核还原反应段和壳还原包覆段连接构成，其中，核还原反应段由一个连续流动反应单元构成，壳还原包覆段由多个连续流动反应单元串联构成；每个连续流动反应单元包括反应管和泵，核还原反应段和壳还原包覆段分别均设置加热装置和超声装置；

制备步骤；

基于连续流动反应体系制备步骤包括：反应溶液的配制，核壳纳米颗粒的连续流动合成，核壳纳米颗粒在载体上的担载；

反应溶液的配制：配制用于核还原反应的第一溶液，所述第一溶液包括核金属前驱体、还原剂、pH调节剂、溶剂；配制用于壳还原包覆反应的第二溶液，所述第二溶液包括壳金属前驱体、还原剂、pH调节剂、溶剂；

核壳纳米颗粒的连续流动合成：将第一溶液泵入核还原反应段，通过核还原反应段加热装置控制反应温度，通过核还原反应段超声装置控制反应混合强度，经核还原反应段反应后得到核纳米颗粒胶体并泵入壳还原包覆段；将第二溶液通过多个串连的反应单元多点、多次、连续泵入各反应管内，通过壳还原包覆段加热装置控制反应温度，通过壳还原包覆段超声装置控制反应混合强度；收集壳还原包覆段流出的物料；

核壳纳米颗粒在载体上的担载：将收集壳还原包覆段流出的物料根据催化剂设计比例加入载体并混合均匀，加入pH调节剂并保持搅拌，经纯化、干燥得到负载型的核壳纳米催化剂；或，将收集壳还原包覆段流出的物料，经过纯化、干燥得到非负载型的核壳纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述核壳纳米催化剂的制备方法，其特征在于：由核还原反应段一个连续流动反应单元与壳还原包覆段多个连续流动反应单元串联构成的一组独立连续流动体系并联构成并联多组体系，其中，所述各连续流动反应单元的反应管管径为0.1～10cm。

3.根据权利要求2所述核壳纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述第一溶液中核金属含量为1～50g/L；第二溶液中壳金属含量为1～50g/L。

4.根据权利要求3所述核壳纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述核金属是钌，其前驱体是三氯化钌、氯钌酸铵中的一种或两种；所述壳金属是铂，其前驱体是氯铂酸、氯铂酸铵、硝酸铂中的一种或数种。

5.根据权利要求3或4所述核壳纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂和还原剂均是乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇中的一种或数种的混合物；或，所述溶剂是乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇中的一种或数种的混合物，还原剂是甲醛、甲酸、亚硫酸钠、叔硫酸钠中的一种。

6.根据权利要求3或4所述核壳纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或数种；第一溶液、第二溶液pH调节为7～13。

7.根据权利要求3或4所述核壳纳米催化剂的制备方法，其特征在于：第一溶液的进料速度为0.1～1000mL/min，第二溶液的进料速度为0.1～1000mL/min；目标核壳纳米颗粒组分中核金属/壳金属质量比为0.1～10。

8.根据权利要求7所述核壳纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述目标核壳纳米颗粒组分中核金属/壳金属质量比为1～2。

9.根据权利要求4所述核壳纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述核还原反应段的还原温度、壳还原包覆段的还原包覆温度分别独立控制；核还原反应段的还原温度为100～200℃，壳还原包覆段的还原包覆温度为110～200℃；所述超声装置的超声功率范围为0.1～10kw。

10.根据权利要求4所述核壳纳米催化剂的制备方法，其特征在于：第一溶液由核还原反应段入口进入至出口流出的停留时间为10～300min，核金属纳米颗粒胶体由壳还原包覆段入口进入至出口流出的停留时间为10～300min。