[发明专利]一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法

权利要求书

1.一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，其操作步骤为：

S1：将15-20份原料氟硅酸静置过滤；

S2：向12-25份氢氧化钾溶液中缓慢加入过滤后的氟硅酸溶液，开搅拌，加热，待反应完全后，静止、抽滤，得到粗氟化钾溶液；

S3：继续加入0.3-1.5份除硫剂，沉淀，过滤；

S4：将过滤后的溶液用氟硅酸调节pH，再经过装有树脂吸附剂的交换柱进行吸附，过柱后的液体为精制的氟化钾溶液；

S5：经结晶，干燥后，得到无水氟化钾。

2.根据权利要求1所述的一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，其特征在于：所述的S2的反应温度60-100，℃反应时间为3-6h。

3.根据权利要求1所述的一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，其特征在于：所述的氟硅酸滴加速度为0.5g/min-0.8g/min。

4.根据权利要求1所述的一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，其特征在于：所述的搅拌速度为200-300r/min。

5.根据权利要求1所述的一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，其特征在于：所述的滤饼水洗次数为3-4次。

6.根据权利要求1所述的一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，其特征在于：所述的除硫剂为氢氧化钡。

7.根据权利要求1所述的一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，其特征在于：所述的PH值控制在7-8。

8.根据权利要求1所述的一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，其特征在于：所述的树脂吸附剂的制备方法为：

S1：将10-20份丙烯酸铜，5-10份1,4-二偕胺肟苯，3-6份三乙醇胺，700-850份DMF，升温，搅拌反应，得到含络合铜的偕胺肟苯；

S2：称取100-200份的弱酸性阳离子交换树脂(R-COOH)，3-6份四甲基胍，1000-2000份去离子水，搅拌反应，过滤，烘干，形成四甲基胍基离子交换树脂；

S3：将S2得到的四甲基胍基离子交换树脂加入S1的反应釜中，混合搅拌30-60min后，过滤，用乙醇洗涤，烘干，得到双络合铜的离子交换树脂；

S4：将S3得到的双络合铜的离子交换树脂装入管式反应器，通入经氮气稀释为5-25wt％含量的氟气，在50-70℃反应3-5h，得到树脂吸附剂。

9.根据权利要求8所述的一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，其特征在于：所述的S1的反应温度为60-70，℃反应时间为60-120min。

10.根据权利要求8所述的一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，其特征在于：所述的S2反应温度为0-10，℃反应时间为50-120min。