[发明专利]一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法

说明书

本发明涉及氟化钾制备领域，具体关于一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法；本发明以氟硅酸为原料，通过与氢氧化钾直接法制备氟化钾；本发明制备的氟化钾，不仅氟化钾产品纯度高，同时氟化钾的收率较高；本发明工艺较为简单，设备腐蚀低，原料成本低，产品收率高纯度大，利于工业化操作；本发明加入氢氧化钡不仅可以脱去硫酸根，同时也可以除去氟化钾中含有少量的磷酸根；本发明采用氟硅酸来调节PH＝7‑8，不仅能有效地控制氟化钾产品中的二氧化硅含量，还能有效地控制氟化钾产品中游离酸和游离碱的含量。

技术领域

本发明涉及氟化钾制备领域，尤其是一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法。

背景技术

氟化钾(KF)是一种重要的氟化盐产品，氟化钾与有机反应时具有高活性、低副产等优良特性，其在进行氟化反应时，因此不用使用价格昂贵的相转移催化剂。氟化钾有KF·2H₂O和KF·4H₂O两种水合物。氟化合物具有许多特异性，例如在脂肪族化合物、芳香族化合物中加入氟离子，可使其具有特殊的活性，从而广泛用于高效医药、染料制备、农药，又因为被引入的氟基团易于离去，可用于金属冶炼。

随着氟盐和有机含氟化合物的不断发展，氟化钾作为一种优良的氟化剂逐渐受到重视。近几年随着含氟有机物的利用快速增加，国内高活性氟化钾的需求也逐渐增大。从行业的发展来看，高纯度和高活性的氟化钾正在快速发展，是未来氟化钾研究的重要方向。

CN201710112253.1：公开了一种以萤石为原料制备氟化钾的方法，属于氟化钾制备方法的技术领域，包括1)将萤石矿物破碎、磨粉、过筛，得到萤石粉；2)按比例将萤石粉与氯化铝混合，得到混合物；3)向混合物中加入盐酸后搅拌调浆并升温反应，形成氟铝络合物，反应结束后过滤，得到滤液Ⅰ；4)向滤液中缓慢加入氢氧化钾溶液中反应并降低滤液Ⅰ的酸度，待浆体陈化1～2小时后过滤，取出滤渣；5)将滤渣加入到氢氧化钾溶液中升温反应，再次过滤，得到滤液Ⅱ；6)向滤液Ⅱ中加入氢氟酸中和余碱，将滤液Ⅱ蒸发结晶，得到氟化钾晶体。本发明提供一种以萤石为原料制备氟化钾的方法，反应过程安全环保，工序简短。

CN200710065874.5：一种高纯度氟化钾的制备方法涉及一种化工产品的制备方法，特别是高纯度氟化钾的制备方法。本发明是采用传统氟化钾制备工艺——中和法或水解法，包括以下步骤：a.用中和法或水解法制得氟化钾水溶液；b.控制反应原料的物料比，以控制反应液的终点pH值及反应液的最终浓度，至反应完成；c.将反应液沉降，取上层清液，即为氟化钾水溶液；d.将氟化钾清液冷却，加入诱导剂，得氟化钾结晶；e.结晶物抽滤后，将滤饼干燥或蒸发浓缩即可得到高纯度氟化钾产品。本发明具有能耗低的优点，并且能使氟化钾产品纯度大大提高。

CN200710065878.3：一种二水氟化钾的制备方法涉及一种化工产品的制备方法，特别是二水氟化钾的制备方法。本发明是采用传统氟化钾制备工艺——中和法或水解法，包括以下步骤：a.用中和法或水解法制得氟化钾水溶液；b.控制反应原料的物料比，以控制反应液的终点pH值及反应液的最终浓度，至反应完成；c.将反应液沉降，取上层清液，即为氟化钾水溶液；d.将氟化钾水溶液冷却，加入诱导剂，得氟化钾结晶；e.将结晶后的氟化钾水溶液静置或冷冻，得二水氟化钾晶体；f.将二水氟化钾晶体过滤或离心分离后即得二水氟化钾产品。

以上专利及现有技术，利用氟硅酸生产氟化钾主要有两种方式，一个是利用热法将中间产物氟硅酸钾热解制备氟化钾，但此方法由于能耗较高，工艺复杂，因此该方法不利用实际工业生产；目前利用氟硅酸生产氟化钾大多采用第二种方法，其原理主要是：利用氟硅酸和氯化钾为原料先制备氟硅酸钾，再与氢氧化钾在碱性条件下水解氟硅酸钾生成氟化钾和副产物二氧化硅，最后氟化钾溶液通过结晶干燥得到氟化钾产品，此方法能有效的避免在氟硅酸钾制备过程中产生的大量稀盐酸废水污染设备；但此方法生成氟化钾成本较高，不易控制，甚至可能造成氟硅酸钾的浪费。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术的缺陷，提供一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法，用以降低氟化钾生产成本，提升氟化钾的纯度。