[发明专利]一种BIPB的无溶剂缩合制备方法在审
| 申请号： | 202310240812.2 | 申请日： | 2023-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN116178235A | 公开（公告）日： | 2023-05-30 |
| 发明（设计）人： | 苏龙湘;肖伟平 | 申请（专利权）人： | 湖南方锐达科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C407/00 | 分类号： | C07C407/00;C07C409/20 |
| 代理公司： | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人： | 肖烜 |
| 地址： | 410000 湖南省长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 bipb 溶剂 缩合 制备 方法 | ||
1.一种BIPB的无溶剂缩合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料加料：在反应瓶中加入叔丁基过氧化氢，开启搅拌后，依次加入二-(2-羟基异丙基)苯、高氯酸盐，加热至设置温度，待温度稳定后，滴加硫酸；
S2：缩合反应：待硫酸滴加完毕后，将反应温度提高至50～60℃，保温反应5～15min，反应完成后，停止搅拌得到反应液，进行分液；
S3：二次加料反应：分液结束后再次滴加硫酸，滴加完毕后，滴加的整个过程需要控温在40～60℃，保温反应45～55min，待反应时间到达后，加入水终止反应；
S4：后处理碱洗：将终止反应的反应液进行分液，留下上层有机液；进行二次碱洗，再进行二次水洗，减压蒸馏后得到成品。
2.根据权利要求1所述的BIPB的无溶剂缩合制备方法，其特征在于，所述S1中的叔丁基过氧化氢和二-(2-羟基异丙基)苯的摩尔比为2.90～3.5：1。
3.根据权利要求1所述的BIPB的无溶剂缩合制备方法，其特征在于，所述S1中二-(2-羟基异丙基)苯和高氯酸盐的摩尔比为1：0.12～0.16。
4.根据权利要求1所述的BIPB的无溶剂缩合制备方法，其特征在于，所述S1中的设置温度为40～50℃。
5.根据权利要求1所述的BIPB的无溶剂缩合制备方法，其特征在于，所述S2中硫酸与二-(2-羟基异丙基)苯的质量比为1：3.5～3.9。
6.根据权利要求1所述的BIPB的无溶剂缩合制备方法，其特征在于，所述S3中硫酸与二-(2-羟基异丙基)苯的质量比为1：3.9～5.7。
7.根据权利要求1所述的BIPB的无溶剂缩合制备方法，其特征在于，所述S2、S3中反应温度为53～56℃。
8.根据权利要求1所述的BIPB的无溶剂缩合制备方法，其特征在于，所述S2中的分液具体过程为分离反应液中55～60g的水。
9.根据权利要求1所述的BIPB的无溶剂缩合制备方法，其特征在于，所述S4中碱洗的具体过程为：向有机液中加入55～65℃的25～50g热水和47～60g氢氧化钠，再加入0.5～1g异壬酸搅拌保温10～20min，保温结束后，停止搅拌并静置分液，分离下层碱液，留下上层有机液。
10.根据权利要求1所述的BIPB的无溶剂缩合制备方法，其特征在于，所述S4中水洗的具体过程为：向有机液中加入55～65℃的热水，保温搅拌10～20min。
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