[发明专利]一种兽药制剂中非法添加大环内酯类药物的测定方法

权利要求书

1.一种兽药制剂中非法添加大环内酯类药物的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将兽药样品用水分散，加入乙腈溶液，经萃取、离心得到上清液；

(2)用QuEChERs萃取管净化所述上清液，离心得到净化液；

(3)将所述净化液与样品定容液混合，过滤，进行液相色谱-串联质谱测定，得到测定结果；

(4)根据所述测定结果，利用药物线性方程，计算得到所述大环内酯类药物的添加浓度。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述大环内酯类药物包括红霉素、泰乐菌素、罗红霉素、吉他霉素、泰妙菌素、螺旋霉素、替米考星。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述兽药制剂的剂型包括合剂、酊剂、粉剂。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述兽药样品与水的质量体积比为1g：4～7mL；所述分散的时间为0.5～2min。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述兽药样品与乙腈溶液的质量体积比为1g：15～25mL；所述萃取的时间为12～18min。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述QuEChERs萃取管内包含N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷、无水硫酸镁；所述N-丙基乙二胺与所述上清液的质量体积比为40～60mg：1mL；所述十八烷基硅烷与所述上清液的质量体积比为40～60mg：1mL；所述无水硫酸镁与所述上清液的质量体积比为140～160mg：1mL；所述净化在涡旋条件下进行，所述涡旋的时间为0.5～2min。

7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述样品定容液为甲醇和水的混合溶液，所述甲醇和水的体积比为5～7：3～5；所述净化液与所述样品定容液的体积比为1：2～5；所述过滤采用微孔滤膜，所述微孔滤膜的孔径为0.2～0.3μm。

8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述液相色谱的分析条件为：流动相：A液为甲醇，B液为0.1％甲酸水溶液；流速为0.3～0.5mL/min；柱温为35～45℃；进样量为8～12μL；梯度洗脱程序为：0～4.0min，80％B；4.0～8.0min，10％B；8.0～8.1min，100％～90％B；8.1～10.0min，90％B；

所述质谱采用多反应监测模式，电喷雾正离子扫描模式，电喷雾电压为3000～3500V；鞘气压力为20～30unit；辅助气压力为8～10unit；毛细管温度为300～320℃；源内诱导解离电压为8～10V；Q1，Q3分辨率为0.7；碰撞气为高纯氩气；碰撞气压力为1.5～2.0mTorr。