[发明专利]一种顺式神经酸的合成方法在审
申请号: | 202310245362.6 | 申请日: | 2023-03-15 |
公开(公告)号: | CN116514648A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 高锦明;郑怀基;代卫凯;范华芳 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C57/03;C07D319/06 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 孙雅静 |
地址: | 712100 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 顺式 神经 合成 方法 | ||
1.一种顺式神经酸的合成方法,其特征在于,包括:一锅法将芥酸和丙二酸环亚异丙酯进行缩合反应,反应结束后再用硼氢化钠进行还原得到神经二酸环亚异丙酯;
神经二酸环亚异丙酯在酸条件下水解脱羧合成顺式神经酸。
2.根据权利要求1所述的顺式神经酸的合成方法,其特征在于,得到的顺式神经酸还需在低温条件下用乙醇进行重结晶,得到高纯度顺式神经酸。
3.根据权利要求2所述的顺式神经酸的合成方法,其特征在于,所述的低温条件指的是-15℃,重结晶溶剂为乙醇,顺式神经酸与乙醇的投料比为1:2.4。
4.根据权利要求1、2或3所述的顺式神经酸的合成方法,其特征在于,所述的缩合反应的溶剂为二氯甲烷;
缩合反应中加入N,N'-二环己基碳二酰亚胺和4-二甲氨基吡啶;
缩合反应结束后还加入乙酸酸化,再用硼氢化钠进行还原得到神经二酸环亚异丙酯。
5.根据权利要求4所述的顺式神经酸的合成方法,其特征在于,芥酸:丙二酸环亚异丙酯:N,N'-二环己基碳二酰亚胺:4-二甲氨基吡啶:二氯甲烷:乙酸:硼氢化钠=1:0.85:1.83:0.58:17.2:6:0.7。
6.根据权利要求1、2或3所述的顺式神经酸的合成方法,其特征在于,所述的神经二酸环亚异丙酯在酸条件下水解脱羧合成顺式神经酸具体包括:
神经二酸环亚异丙酯在6mol/L盐酸中进行水解脱羧,神经二酸环亚异丙酯与6mol/L盐酸的投料质量比为1:2。
7.根据权利要求1、2或3所述的顺式神经酸的合成方法,其特征在于,所述的缩合反应的温度为0℃至室温。
8.根据权利要求1、2或3所述的顺式神经酸的合成方法,其特征在于,一锅法合成神经二酸环亚异丙酯的路线为:
9.根据权利要求1、2或3所述的顺式神经酸的合成方法,其特征在于,所述的神经二酸环亚异丙酯在酸条件下水解脱羧合成顺式神经酸合成路线如下:
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