[发明专利]一种吡啶衍生的四齿双阴离子配体中间体、该配体及其制备方法

权利要求书

1.一种吡啶衍生的四齿双阴离子配体中间体，其特征在于，具有如式TS-1所示结构：

2.一种吡啶衍生的四齿双阴离子配体，其特征在于，具有通式(I)所示结构：

其中，R为LiNSiⁱPr₃。

3.权利要求1所述的吡啶衍生的四齿双阴离子配体中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将2-氨甲基吡啶与邻硝基苄溴反应，得到式3所示中间产物；

步骤2：将所述式3所示中间产物用氯化亚锡和甲醇还原，得到式TS-1所示化合物。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：2-氨甲基吡啶、碳酸铯和邻硝基苄溴在溶剂中80℃下加热反应，得式3所示中间产物；

步骤2：将所述式3所示化合物、氯化亚锡加入到无水甲醇中，在40～100℃下加热反应，经过滤、萃取、干燥，得式TS-1所示化合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述溶剂为DMF；2-氨甲基吡啶、邻硝基苄溴、碳酸铯与DMF加入的比例为10g:20～60g:30～60g:100～500mL；

步骤2中，式3所示化合物、氯化亚锡和甲醇比为10g:60～100g:100～500mL；本步骤在40～100℃下加热反应6～24h。

6.权利要求2所述的配体化合物的制备方法，其特征在于，

以式TS-1所示化合物和三异丙基氯硅烷为原料，经亲核取代和氮的锂化反应制得化合物4；

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

保护气体下，将式TS-1所示化合物与超干四氢呋喃溶液混合，在-30～-80℃下，首先滴加正丁基锂反应，然后滴加三异丙基氯硅烷，抽干溶剂，剩余物用正己烷萃取，再次滴加正丁基锂反应，得所述式4所示化合物。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，式TS-1所示化合物、THF、第一次加正丁基锂、三异丙基氯硅烷、第二次加入正丁基锂的比例为1g:5～10mL:2～6mL:1～4g:2～6mL，其中正丁基锂的浓度为2.5mol/L。

9.一种过渡金属有机配合物，其特征在于，其由权利要求2所述的配体与过渡金属成键制得，所述过渡金属为钛元素。

10.权利要求9所述的过渡金属有机配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：在保护气体、-78℃条件下，将TiCl₄(THF)₂的THF溶液加压导入化合物4的THF溶液中，搅拌反应，恢复至室温，抽干溶剂，甲苯萃取，挥发、冷却即得Ti的二氯配合物；

步骤2：在保护气体下，将Ti的二氯配合物和叠氮化钠混合，加入超干THF，搅拌反应，抽干溶剂，甲苯萃取，挥发、冷却即得Ti的双叠氮配合物。