[发明专利]一种6-O-磺丁基-β-环糊精的制备方法在审
| 申请号： | 202310259829.2 | 申请日： | 2023-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN116178592A | 公开（公告）日： | 2023-05-30 |
| 发明（设计）人： | 李鹏程;梁宁宁;王波;申健;高记深 | 申请（专利权）人： | 山东滨州智源生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/16 | 分类号： | C08B37/16 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 夏菁 |
| 地址： | 256511 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 环糊精 制备 方法 | ||
1.一种6-O-磺丁基-β-环糊精的制备方法，包括以下步骤：
七-6-卤代-6-脱氧-β-环糊精和4-羟基丁烷磺酸在氢氧化钠的作用下，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，进行反应，得到6-O-磺丁基-β-环糊精。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述七-6-卤代-6-脱氧-β-环糊精按照以下方法制备：
以DMF为溶剂，加入三苯基膦溶解后，加入卤代试剂和β-环糊精进行卤代反应，得到七-6-卤代-6-脱氧-β-环糊精。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述七-6-卤代-6-脱氧-β-环糊精为七-6-碘代-6-脱氧-β-环糊精或七-6-溴代-6-脱氧-β-环糊精。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为70～90℃，时间为10～30h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述七-6-卤代-6-脱氧-β-环糊精和4-羟基丁烷磺酸的摩尔比为1：(0.5～10)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述七-6-卤代-6-脱氧-β-环糊精和氢氧化钠的摩尔比为1：(0.1～5)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述七-6-卤代-6-脱氧-β-环糊精和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：(4～10)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应结束后还包括纯化过程：
将反应完成后的料液旋干并加入氢氧化钠水溶液，升温至80～100℃保温，用浓盐酸中和调pH＝6.0-7.0，然后活性炭脱色过滤，纳滤除盐，喷雾干燥得到6-O-磺丁基-β-环糊精。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为10％-30％；
所述氢氧化钠水溶液与旋干物料的质量比为3～8：1。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述6-O-磺丁基-β-环糊精的取代度为1～7。
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