[发明专利]一种双金属Fe–Cu–BTC脱硫剂的制备及再生方法在审
申请号: | 202310269999.9 | 申请日: | 2023-03-18 |
公开(公告)号: | CN116173924A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 王业双;樊惠玲;段明贤;杨超;上官炬;寇佳伟 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J31/16;B01D53/86;B01D53/52;B01D53/96 |
代理公司: | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 | 代理人: | 王琪;徐善民 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双金属 fe cu btc 脱硫 制备 再生 方法 | ||
1.一种双金属Fe–Cu–BTC脱硫剂的制备方法,其特征在于:以硝酸铁、硝酸铜和均苯三甲酸为原料在水热反应中制备得到,具体步骤为:
(1)取均苯三甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的混合溶液中,室温下搅拌均匀得到溶液A;
(2)取可溶性铁盐和可溶性铜盐加入到去离子水中,室温下搅拌均匀得到溶液B,所述的可溶性铁盐采用硝酸铁、氯化铁中的一种或两种混合,所述的可溶性铜盐采用硝酸铜、氯化铜中的一种或两种混合;
(3)将溶液A和溶液B混合,搅拌10min后得到混合液,并置于带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,放置在鼓风干燥箱内70~120℃条件下反应20~28h;
(4)待自然冷却至室温后,取出反应产物,放置于循环水真空泵装置上抽滤,同时分别用N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤两次,再将产物浸泡于二氯甲烷中,每天更换一次二氯甲烷,持续两天;
(5)再次抽滤得到产物,并于45℃鼓风干燥箱内干燥4h,得到Fe–Cu–BTC脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的一种双金属Fe–Cu–BTC脱硫剂的制备方法,其特征在于:所述的可溶性铁盐为硝酸铁,可溶性铜盐为硝酸铜,所述的硝酸铁的摩尔掺杂量为硝酸铜的10~20%。
3.根据权利要求1所述的一种双金属Fe–Cu–BTC脱硫剂的制备方法所制备的双金属Fe–Cu–BTC脱硫剂,其硫化样的再生方法包括以下步骤:
取硫化样置于U型反应器固定床,向样品中以50~200mL/min的流速通入空气,并以1~2℃/min的升温速率升温至160℃,并在该温度下维持1~2h,随后自然降温,得到再生后的脱硫剂。
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