[发明专利]一种维生素D3的结晶方法及结晶系统

权利要求书

1.一种维生素D3的结晶方法，将溶解有维生素D3的溶液通入结晶系统中进行结晶，得到维生素D3晶体，所述结晶系统包括结晶器，所述结晶器包括内部含有腔室的主体、设置在所述腔室内部的搅拌单元、用于通入所述溶液的第一进料通道、出料口，其特征在于：所述出料口包括第一出料口和第二出料口，所述第一出料口距离所述腔室的中心线的距离比所述第二出料口距离所述腔室的中心线的距离小，所述结晶方法通过控制所述搅拌单元搅拌的条件来使得大粒径的维生素D3晶体从所述第一出料口排出，小粒径的维生素D3晶体从第二出料口排出。

2.根据权利要求1所述的维生素D3的结晶方法，其特征在于：所述搅拌单元包括搅拌轴以及设置在所述搅拌轴上的叶片，所述叶片为平面状，所述叶片所在的平面基本为水平面；优选地，所述叶片的片数为四片以上；和/或，所述叶片与所述主体底部的距离为所述主体高度的1/3～1/2；和/或，所述结晶方法中，控制所述溶液的液面在所述叶片之上；和/或，所述结晶方法中，控制所述搅拌单元的转速为5-50rpm。

3.根据权利要求1所述的维生素D3的结晶方法，其特征在于：所述大粒径指D50粒径为250-300微米，优选280-300微米；和/或，所述小粒径指D50粒径为250微米以下。

4.根据权利要求1所述的维生素D3的结晶方法，其特征在于：所述主体的下部为圆筒状，所述第一出料口位于所述主体底部的中心位置；所述第二出料口靠近所述主体底部的边缘。

5.根据权利要求2所述的维生素D3的结晶方法，其特征在于：所述第二出料口与位于所述腔室内部的晶体收集装置相连通，所述晶体收集装置设置有多个通孔，所述小粒径的维生素D3晶体能够通过所述通孔进入到所述晶体收集装置中，所述晶体收集装置的上端与所述叶片在同一水平高度。

6.根据权利要求1所述的维生素D3的结晶方法，其特征在于：所述结晶器还包括设置在所述主体上部的沿水平方向延伸的第二进料通道；所述结晶系统还包括第一循环管路、第一循环泵、第一过滤器，所述第一循环管路依次连接所述第一出料口、第一循环泵、第一过滤器和第二进料通道；优选地，所述第一过滤器上设置有溶剂进口管和气体进口管。

7.根据权利要求5所述的维生素D3的结晶方法，其特征在于：所述结晶系统还包括第二循环管路、第二循环泵、第二过滤器，所述第二循环管路依次连接所述第二出料口、第二循环泵、第二过滤器和第二进料通道；优选地，所述第二过滤器上设置有溶剂进口管和气体进口管。

8.根据权利要求1所述的维生素D3的结晶方法，其特征在于：所述溶液通过将维生素D3油溶于有机溶液中得到；优选地，所述维生素D3油中维生素D3的含量为3200～4000万iu/g；和/或，所述有机溶剂为丙酮或甲酸甲酯；和/或，所述有机溶剂与所述维生素D3油的质量比为4～10:1；和/或，所述结晶的降温速度为0.1～0.5℃/min；和/或，所述结晶的温度为-20～10℃。

9.根据权利要求7所述的维生素D3的结晶方法，其特征在于：所述结晶方法包括以下步骤：1)将所述溶液通过所述第一进料通道加入到所述结晶器中；2)开启所述搅拌单元，对所述结晶器进行降温，开启所述第一循环泵、第一过滤器，从所述第一出料口排出的维生素D3晶体的混悬液在第一过滤器中进行过滤，得到的滤液从第二进料通道返回到结晶器中；3)当所述结晶器内部的温度降至结晶温度时，开启第二循环泵、第二过滤器，从所述第二出料口排出的维生素D3晶体的混悬液在第二过滤器中进行过滤，得到的滤液从第二进料通道返回到结晶器中；4)在结晶温度下持续进行步骤2)和3)，直至结晶完毕。

10.一种维生素D3的生产方法，所述生产方法包括以7-去氢胆固醇为原料通过光化反应得到维生素D3粗油的步骤，对所述维生素D3粗油进行提纯得到维生素D3油的步骤，以及对所述维生素D3油进行结晶得到所述维生素D3的步骤，其特征在于：所述结晶采用权利要求1-9任一项所述的维生素D3的结晶方法。