[发明专利]一种耐高温酚醛树脂凝胶材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐高温酚醛树脂凝胶材料的制备方法，涉及耐高温材料技术领域，本发明利用二醛对酚醛树脂进行改性，将线性的酚醛树脂连接成交联型的网络结构，网络结构中大量存在的咔唑片段可以作为氢键供体与溶剂分子结合，冠醚中的氧原子有孤对电子，可以和溶剂形成氢键，从而使这些溶剂在酚醛树脂网络中富集，溶剂分子在微孔中的表面张力导致其沸点升高，进一步提高了酚醛树脂凝胶材料的耐热性能；吸附不同的溶剂，可以调节酚醛树脂凝胶材料不同的耐热性能；本发明将传统的酚醛树脂制备成凝胶材料，增强了材料的柔韧性，可拉伸性和韧性，将其作为隔热保温材料、阻燃材料、隔音材料应用于建筑领域，具有良好的发展前景。

技术领域

本发明涉及耐高温材料技术领域，具体是一种耐高温酚醛树脂凝胶材料的制备方法。

背景技术

随着科技的迅猛发展以及各项工艺技术的不断成熟，人们对于各种材料性能正在不断的提出各种更加苛刻的标准和要求。

耐高温材料一般根据性质可以分为无机耐高温材料和有机耐高温材料。其中无机耐高温材料，例如合金材料、各类无机盐材料等，优势是耐受温度上限较高，往往能够达到一千多度，因此被广泛应用于冶金产业中；但是这类材料往往具有较高的硬度，可塑性较差。因此出现了各种耐高温的有机材料，其中绝大部分都是高分子材料。相比于无机材料，耐高温有机材料的柔韧性往往较高，可以不受表面形状的限制，涂敷在各种电器设备的表面，其中应用范围最广泛的是酚醛树脂，它的开发时间较早，具有低成本、高性能的优点，但是，传统的酚醛树脂材料耐温上限比较低，一般只有几百摄氏度，不能兼具耐高温和柔韧性强的性能。

凝胶材料由胶体粒子或聚合物分子相互聚集构成的微纳多孔网络结构，并在孔隙中充满分散介质的一种新型轻质固体材料，具有良好的柔韧性和阻隔性能，被广泛应用于隔热保温材料、阻燃材料、隔音材料，因此开发一种能够耐受更高温度的酚醛树脂凝胶材料，将其作为阻隔材料应用于建筑领域，具有良好的发展前景。

发明内容

为了解决传统酚醛树脂的耐温性能和柔韧性问题，本发明的目的是提供一种耐高温酚醛树脂凝胶材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种耐高温酚醛树脂凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：

1）以重量份计，将1份苯酚、0.9~1.5份甲醛水溶液和0.01~0.02份草酸加入反应器中，加热回流反应1~2.5h，反应完成后加入5~10份水，搅拌混合均匀，冷却至25~30℃，分离出水相，剩余溶液中加入二醛和0.1~0.5份碱，加热至60~80℃反应2~4h，继续升温至150℃，抽真空至0.06~0.1Mpa，反应1~2h，反应结束后冷却至25~30℃，得到的固体用水洗3~5次，烘干，得到网状酚醛树脂；

2）将1份步骤1）制得的网状酚醛树脂浸泡在10~20份溶剂中并煮沸，反应12~24h，过滤，所得固体自然晾干8~10h，得到酚醛树脂凝胶材料。

所述二醛为2~10份9-氢-咔唑-3，6-二甲醛或4.5~20份冠醚二醛；

其中冠醚二醛的结构式为：。

步骤1）中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

步骤1）中所述甲醛水溶液质量浓度为36~45%。

步骤2）中所述溶剂为水、饱和氯化钠水溶液或饱和氯化钾水溶液。