[发明专利]一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法在审
申请号: | 202310290915.X | 申请日: | 2023-03-23 |
公开(公告)号: | CN116177614A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 韦华磊;毛本立 | 申请(专利权)人: | 科立鑫(珠海)新能源有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04;C01G51/06;C01B32/354 |
代理公司: | 广东省中源正拓专利代理事务所(普通合伙) 44748 | 代理人: | 朱靖华 |
地址: | 519000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 制备 过程 降低 废料 工艺 方法 | ||
1.一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法,其特征在于,所述工艺方法包括以下步骤:
(1)向密封反应釜通入氨水作为底液,调节pH后进行加热,向密封反应釜通入惰性气体;
(2)将钴盐溶液、氨水、碳酸盐溶液并流加入密封反应釜,反应过程中监控碳酸钴粒度并调节反应条件,碳酸钴粒度达到目标值后,停止反应并调节pH值,得到固液混合物;
(3)将固液混合物陈化后过滤得到沉淀物,沉淀物经洗涤,烘干冷却降至室温后研磨,进行煅烧,得到钴氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法,其特征在于:钴盐溶液中Co2+质量浓度为120g/L,碳酸盐溶液浓度为170~235g/L,氨水浓度为10-12mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法,其特征在于:在步骤(1)中,调节pH值为9.8-12.8,加热温度为50-70℃,惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法,其特征在于:在步骤(2)中,钴盐溶液的流量为2-5L/h,钴盐溶液为氯化钴、硫酸钴和硝酸钴中的一种或几种,碳酸盐溶液为碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或两种,停止反应后调节pH值为12.2-12.4,反应温度为50-70℃。
5.根据权利要求1或4所述的一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法,其特征在于:在步骤(2)中,调节反应条件包括两阶段,第一阶段为碳酸钴D50粒径小于10μm时,调节pH值7.2-7.4,调节氨质量浓度为7-12/L,第二阶段为碳酸钴D50粒径达到10μm后,调节pH值7.5-7.8,调节氨质量浓度为6-7g/L。
6.根据权利要求1所述的一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法,其特征在于:在步骤(3)中,陈化条件为在60-70℃下陈化2-3h,烘干条件为在200℃真空烘干,烘干时间8-15h,研磨时间为2-3h,煅烧条件为在650-800℃下煅烧0.5-2h。
7.根据权利要求1所述的一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法,其特征在于,在步骤(3)中,将过滤后的废水和洗涤产生的废水混合得到含钴废水,所述含钴废水的处理方法包括以下步骤:
1)、按配比称取去离子水和碳酸铵,将去离子水加入至碳酸铵中,边加入边研磨,加入完毕后,继续研磨后得到混合浆料;
2)、将混合浆料加入至氨水中混合均匀后作为底液,加入吸附颗粒,边搅拌边依次通入对苯二胺和含钴废水,加入完毕后,继续进行搅拌、包膜,得到混合浆液;
3)、将混合浆液干燥、研磨后进行煅烧,得到碳、氮、钴共掺杂多孔活性炭。
8.根据权利要求7所述的一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法,其特征在于,在步骤1)中,去离子水和碳酸铵的质量比为4-5:50,继续研磨时间为1.5-3h。
9.根据权利要求7所述的一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法,其特征在于,在步骤2)中,碳酸铵、含钴废水的Co2+、对苯二胺、氨水、吸附颗粒的质量比为20-30:50:950-1200:220:100-300;吸附颗粒为活性炭、改性活性炭、壳聚糖和改性壳聚糖中的一种或多种,搅拌转速为300-400r/min,包膜时间为3-4h。
10.根据权利要求7所述的一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法,其特征在于,在步骤3)中,干燥条件为在30-40℃条件下真空干燥,真空干燥时间为5-8h,研磨时间为3-4h,煅烧条件为煅烧温度为500-600℃,煅烧时间为4-8h。
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