[发明专利]一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法

说明书

本发明涉及一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法，具有结构比较紧密，颗粒比较粗的碳酸钴，制备出大粒径的碳酸钴，能有效减少钴流失，避免了原料很大程度上的浪费，节约了成本，并且制备碳酸钴利于煅烧，产出高品质氧化物。工艺方法包括以下步骤：向密封反应釜通入氨水作为底液，调节pH后进行加热，向密封反应釜通入惰性气体；将钴盐溶液、氨水、碳酸盐溶液并流加入密封反应釜，反应过程中监控碳酸钴粒度并调节反应条件，碳酸钴粒度达到目标值后，停止反应并调节pH值，得到固液混合物；将固液混合物陈化后过滤得到沉淀物，沉淀物经洗涤，烘干冷却降至室温后研磨，进行煅烧，得到钴氧化物。属于钴氧化物制备工艺的技术领域。

技术领域

本发明属于钴氧化物制备工艺的技术领域，涉及一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法。

背景技术

为了确保钴酸锂的极片具有较高的压实密度，通常所用的四氧化三钴颗粒为球形形貌。工业上多采用钴盐热分解制备四氧化三钴，且一般采用碳酸钴或碳酸钴进行煅烧，该方法工艺煅烧的产品大多颗粒较细，分布不均，产品一致性差，在合成时容易形成胶体或絮状物；在合成碳酸钴过程，无络合剂存在条件下，易局部过饱和，形成大量晶核，使得洗涤过滤困难，造成产品杂质高，多次洗涤则容易造成钴损失。因此现有的方法中大多通过添加络合剂来控制晶体的生长，改善产品形貌和提高过滤性能，但络合剂的添加，对废水的处理带来难题；对含钴废水的一般操作为将钴离子、铵离子单独分离成产品，其工艺较为繁琐。

碳酸钴内部存在絮状结构、层状结构时，在煅烧温度一定的情况下，热量由物料颗粒表面传递至内部及中心的时间越长，分解反应越不充分，且煅烧过程，内部絮状结构、层状结构容易造成二次颗粒的开裂问题，导致碳酸钴分解率越低，通常需要长时间煅烧来提高其分解率，但长时间煅烧造成资源浪费。

为了解决二次颗粒的开裂问题，通常采用二次煅烧，如公开号为CN105399148B的中国专利，公开了一种大粒径高密度球形四氧化三钴的制备方法，该专利方案中采用两段式热分解工艺煅烧大颗粒碳酸钴。即先在较低温度下对碳酸钴进行局部分解，形成微孔通道，再通过高温热分解使得颗粒表面致密化，形成大粒径的球形四氧化三钴。采用两段式分解工艺虽然能在一定程度上抑制四氧化三钴的开裂问题，但耗时较长，且成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法，具有结构比较紧密，颗粒比较粗的碳酸钴，制备出大粒径的碳酸钴，能有效减少钴流失，避免了原料很大程度上的浪费，节约了成本，并且制备碳酸钴利于煅烧，产出高品质氧化物；本发明在处理含钴废水时，以活性炭、氨水、碳酸铵和对苯二胺为原料，在实现碳、氮、钴共掺杂活性炭俱佳的效果，提高活性炭对钴离子的吸附效果，并且能够增大活性炭比表面积，该活性炭用作电极材料，能发挥良好的电学性能。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种钴氧化物制备过程降低废料率的工艺方法，包括以下步骤：

(1)向密封反应釜通入氨水作为底液，调节pH后进行加热，向密封反应釜通入惰性气体；

(2)将钴盐溶液、氨水、碳酸盐溶液并流加入密封反应釜，反应过程中监控碳酸钴粒度并调节反应条件，碳酸钴粒度达到目标值后，停止反应并调节pH值，得到固液混合物；

(3)将固液混合物陈化后过滤得到沉淀物，沉淀物经洗涤，烘干冷却降至室温后研磨，进行煅烧，得到钴氧化物。

在步骤(1)中，通入氮气将反应装置内空气置换，使反应体系处于惰性的气氛中，不会由于存在钴离子被氧化。