[发明专利]一种姜功胃安颗粒的质量控制方法

权利要求书

1.一种姜功胃安颗粒的质量控制方法，其特征在于，所述方法包括：姜功胃安颗粒中十大功劳、元胡、吴茱萸和陈皮四味药材的薄层鉴别；姜功胃安颗粒中盐酸小檗碱、延胡索乙素和橙皮苷的含量测定；

姜功胃安颗粒中十大功劳的薄层鉴别为：取本品3-8g，研细，加甲醇10-30ml，加热回流20-40min，滤过，滤液蒸干，残渣用0.1％氢氧化钠溶液15-30ml溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至4.5-5.5，用三氯甲烷20-30ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇3-8ml溶解，作为供试品溶液；另取十大功劳对照药材1g，同法制成对照药材溶液，再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述3种溶液各1-3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7:3:2:0.1-0.2的甲苯-乙酸乙酯-丙酮-水为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

姜功胃安颗粒中元胡的薄层鉴别为：取元胡对照药材1g，照上述“十大功劳”薄层鉴别项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液，再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述2种溶液和“十大功劳”薄层鉴别项下供试品溶液各3-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:0.8-1.2的三氯甲烷-异丙醇为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸汽熏蒸1-3min后取出，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

姜功胃安颗粒中吴茱萸的薄层鉴别为：取吴茱萸次碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述对照品溶液和“十大功劳”薄层鉴别项下供试品溶液各3-8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8-12:3:1的正己烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-10％硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

姜功胃安颗粒中陈皮的薄层鉴别为：取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述对照品溶液和“十大功劳”薄层鉴别项下供试品溶液各3-8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6:3:0.8-1.2的甲苯-丙酮-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3-10％三氯化铝乙醇溶液，在100-110℃加热3-10min，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

姜功胃安颗粒中盐酸小檗碱、延胡索乙素和橙皮苷的含量测定为：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以pH值为2.5的0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为290nm；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000；

梯度洗脱程序为：0～15分钟，20～25％流动相A和80～75％流动相B；15～35分钟，25～30％流动相A和75～70％流动相B；

对照品溶液的制备：分别精密称取盐酸小檗碱、延胡索乙素和橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解并制成每1mL分别含20μg、50μg、0.4mg的对照品溶液；

供试品溶液的制备：取颗粒，研细，称取5g，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，回流提取30min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。