[发明专利]一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种硫代硫胺晶体，其特征在于，所述硫代硫胺晶体的分子式为C₁₂H₁₆N₄OS₂，分子质量296.41，化学结构式如下：

所述硫代硫胺的晶体学特征包括：空间群P-1，晶胞参数为a＝8.97618(18)，b＝12.2371(3)，c＝13.8492(2)，α＝113.5261(19)，β＝90.871(15)4，γ＝99.5043(18)，晶胞体积为1370.09(5)。

2.根据权利要求1所述的硫代硫胺晶体，其特征在于，所述硫代硫胺晶体使用Cu-Kα辐射测量得到的X射线粉末衍射在以2θ角度表示的衍射角在6.98±0.2°、8.02±0.2°、8.22±0.2°、12.6±0.2°、13.64±0.2°、13.98±0.2°、16.48±0.2°、20.12±0.2°、21.92±0.2°、22.56±0.2°、22.92±0.2°、23.52±0.2°、27.68±0.2°、28.02±0.2°处有特征峰；

优选地，所述硫代硫胺晶体使用Cu-Kα辐射测量得到的X射线粉末衍射在以2θ表示的衍射角在10.02±0.2°、11.7±0.2°、12.28±0.2°、13.64±0.2°、16.06±0.2°、17.42±0.2°、17.96±0.2°、18.80±0.2°、19.1±0.2°、20.72±0.2°、20.94±0.2°、21.54±0.2°、24.2±0.2°、24.7±0.2°、25.5±0.2°、26.14±0.2°、26.88±0.2°、27.46±0.2°、28.92±0.2°、29.8±0.2°、30.22±0.2°、30.6±0.2°、30.98±0.2°、31.56±0.2°、32.46±0.2°处还有特征峰。

3.根据权利要求1所述的硫代硫胺晶体，其特征在于，所述硫代硫胺晶体的差示扫描量热分析DSC图谱在133.68±2℃有一特征吸热峰，在244.05℃有特征熔融峰。

4.根据权利要求1-3任一项所述的硫代硫胺晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法为悬浮反应结晶法或中和反应结晶法。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮反应结晶法包括以下步骤：

将硫代硫胺原料至于溶剂中混合，25-100℃悬浮反应结晶24-48h，得到所述硫代硫胺晶体。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或正丁醇；

优选地，以硫代硫胺原料的添加量为0.5-2g计，所述溶剂的添加量为20-50mL；

优选地，所述混合以及悬浮反应结晶是在搅拌条件下进行的，所述搅拌速率为300-500r/min。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将悬浮反应结晶后得到的混合物依次进行固液分离以及干燥；

优选地，所述固液分离的方式为过滤；

优选地，所述干燥的温度为25-50℃，干燥的时间为12-24h。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述中和反应结晶法包括以下步骤：

(1)将氨基二硫代酸[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)甲基]-1-乙酰基-3-羟丙基酯与盐酸在溶剂中混合，70-90℃反应1-2h，得到反应物；

(2)将步骤(1)得到的反应物在65-90℃添加碱液，得到所述硫代硫胺晶体。