[发明专利]一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用所述硫代硫胺晶体的分子式为Csubgt;12/subgt;Hsubgt;16/subgt;Nsubgt;4/subgt;OSsubgt;2/subgt;，分子质量296.41，所述硫代硫胺的晶体学特征包括：空间群P‑1,晶胞参数为a＝8.97618(18)，b＝12.2371(3)，c＝13.8492(2)，α＝113.5261(19)，β＝90.871(15)4，γ＝99.5043(18)，晶胞体积为1370.09(5)。本发明所获得的硫代硫胺晶体为一种新的晶型，其提高了产品的过滤性能，并且具有良好的吸湿性，同时能够大幅度减少用水对产品性能以及后续处理有较大意义。

技术领域

本发明属于化学合成和药物结晶技术领域，具体涉及一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用，尤其涉及一种硫代硫胺晶体新晶型及其制备方法和应用。

背景技术

多晶型现象是指化合物以多种晶体形式存在的能力，这一现象在药物制造领域十分重要。不同晶型的堆积形式、分子构象、晶格能等会有差别，因此会影响溶解度、溶解速率、硬度、堆密度、熔点、压片性能、晶习等一系列性质。因此多晶型的研究在药物、材料、农药和食品研发中有着不可或缺的作用。因此对于多晶型的研究是晶体工程领域的重要分支，能够不改变药物活性成分(API)的主要化学结构式和药学作用机理的条件下，实现API理化性能的调控。

维生素B1是非常重要的营养素之一，人体需要摄取足够的量才能维持人体正常生命活动。当人体缺乏维生素B1时，会出现手指发紫、呼吸急促、消化不良、腹胀、恶心呕吐、食欲不振、四肢发软等一系列问题。但是，在维生素B1的生产过程中有着一系列的问题，其中一个重要的问题是中间产物硫代硫胺的生产过程。硫代硫胺在生产中以反应结晶制备，由于反应结晶以及物质的的特性，硫代硫胺呈现出针状晶习。在实际的生产中，由于针状晶体很难过滤，含湿量高，并且流动性很差，后续处理很困难，因此需要大量的水来洗涤，导致用水量巨大，资源耗费严重。

因此，开发一种新的硫代硫胺晶型非常有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用，该硫代硫胺晶体相对于现有的其他晶型大大提高了产品的过来性能，并具有较低的引湿性，同时能够大幅度减少用水对产品性能以及后处理有较大意义，拓展了其工业生产用途；此外，本申请采用悬浮反应结晶法或中和反应结晶法制备，工艺简单，重复性好。

本发明的目的之一在于提供一种硫代硫胺晶体，所述硫代硫胺晶体的分子式为C₁₂H₁₆N4OS2，分子质量296.41，化学结构式如下：

所述硫代硫胺的晶体学特征(如图2所示)包括：空间群P-1,晶胞参数为a＝8.97618(18)，b＝12.2371(3)，c＝13.8492(2)，α＝113.5261(19)，β＝90.871(15)4，γ＝99.5043(18)，晶胞体积为1370.09(5)。

优选地，所述硫代硫胺晶体使用Cu-Kα辐射测量得到的X射线粉末衍射(如图1所示)在以2θ角度表示的衍射角在6.98±0.2°、8.02±0.2°、8.22±0.2°、12.6±0.2°、13.64±0.2°、13.98±0.2°、16.48±0.2°、20.12±0.2°、21.92±0.2°、22.56±0.2°、22.92±0.2°23.52±0.2°、27.68±0.2°、28.02±0.2°处有特征峰；