[发明专利]一种原子间距可控的Fe-Co异核双金属单原子催化剂的制备方法及所得产品、应用在审
申请号: | 202310306069.6 | 申请日: | 2023-03-27 |
公开(公告)号: | CN116351452A | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 胡尊富;郑秀文;孙运强;戴志超;杨欣怡;秦洁雯 | 申请(专利权)人: | 临沂大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/38;C02F101/34 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 276005 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 间距 可控 fe co 双金属 催化剂 制备 方法 所得 产品 应用 | ||
1.一种原子间距可控的Fe-Co异核金属单原子催化剂的制备方法,其特征在于,通过三聚氰胺、尿素和Fe-Co异金属配合物反应制备而成;
具体包括以下步骤:
(1)将三聚氰胺,尿素,Fe/Co异金属配合物充分混合,球磨搅拌,收集得到的沉淀,离心洗涤后真空干燥得Fe-Co@Mel;
(2)将Fe-Co@Mel粉末置于管式炉中,惰性气氛下热解得到Fe-Co-g-C3N4;
或者
(a)将10g三聚氰胺置于管式炉中,在550℃,氮气氛围下煅烧2小时,充分研磨后获得石墨相氮化碳g-C3N4;
(b)将1g研磨后的g-C3N4充分溶解于20ml乙醇中,加入0.2g 尿素和0.1 g Fe/Co异金属配合物充分混匀后,超声,收集得到的沉淀,离心后真空干燥得Fe/Co@g-C3N4;
(c)将Fe/Co@g-C3N4粉末置于管式炉中,900℃下热解2 h,升温速率5 C min -1,流动氩气下热解得到Fe-Co-g-C3N4。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述三聚氰胺与Fe/Co异金属配合物的质量比为5~20:1;三聚氰胺与尿素的摩尔比为5:0.5;步骤(a)中,所述煅烧为在550℃的温度下,氮气氛围下煅烧2h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)或步骤(a)中,所述Fe/Co异金属配合物为(µ2-羰基)-七羰基双(µ2-二苯基膦)-二钴铁、茂钴(η5-环戊二烯基羧酸盐)-(η5-环戊二烯基羧酸)-一水合铁)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述球磨搅拌具体为:行星式球磨机的转速为100~500r/min,球磨时间为1~4小时,所述真空干燥的温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述g-C3N4在乙醇中的浓度为0.05g/mL;所述g-C3N4、尿素和Fe/Co异金属配合物的质量比为1:0.2:0.1;所述超声的时间为30min;所述真空干燥的温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)或步骤(c)中,所述热解为在流动氩气气氛下,以2~10℃. min -1的升温速率升温至800~1100℃,热解的时间为2~4h。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的Fe-Co异核金属单原子催化剂。
8.一种如权利要求7所述的Fe-Co异核金属单原子催化剂在降解清除污水中抗生素中的应用,其特征在于,包括以下步骤:将污染物溶液中加入催化剂,溶液搅拌30 min,加入PMS即可。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述催化剂在污染物溶液中的浓度为0.01-0.4 g/L;所述搅拌的时间为30min;所述PMS在污染物溶液中的浓度为0.1-1.5g/L。
10.根据权利要求8或9所述的应用,其特征在于,所述抗生素为四环素类抗生素、磺胺类抗生素;所述抗生素的浓度为0.1~500mg/L。
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