[发明专利]一种制备细颗粒晶体铼酸铵的方法

权利要求书

1.一种制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：

①将高铼酸铵溶液加热至沸腾，直至高铼酸铵溶液蒸发至饱和状态；

②将饱和高铼酸铵溶液放入温度为-18～-22℃的冷藏室内，使饱和高铼酸铵溶液快速冷却，从而得到大晶体聚集的高铼酸铵晶体和残液；

③将残液用另外的容器先行收集起来，再将高铼酸铵晶体溶解于60～80℃的纯水中，高铼酸铵晶体和纯水的质量比为1:5，然后将溶液加热至沸腾蒸发，直至高铼酸铵溶液蒸发去除4/5，此时，溶液处于过饱和状态，停止加热；

④将过饱和高铼酸铵溶液按步骤②的要求进行冷却处理，得到高铼酸铵晶体和残液，将残液用另外的容器先行收集起来，再将结晶体送至抽滤抽干水分，得到粉末状的高铼酸铵晶体；

⑤将粉末状高铼酸铵晶体移至恒温干燥箱内进行干燥，使高铼酸铵晶体呈粉状且不聚集，能通过200目筛。

2.根据权利要求1所述的制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，其特征在于：在步骤②中，将饱和高铼酸铵溶液放入温度为-20℃的冷藏室内，使饱和高铼酸铵溶液快速冷却，从而得到大晶体聚集的高铼酸铵晶体和残液。

3.根据权利要求1或2所述的制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，其特征在于：在步骤②中，将饱和高铼酸铵溶液放入冷藏室内需冷却30分钟以上。

4.根据权利要求1或2所述的制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，其特征在于：在步骤③中，将高铼酸铵晶体溶解于70℃的纯水中。

5.根据权利要求1或2所述的制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，其特征在于：在步骤③中，将残液收集起来后，将其倒入下一批待蒸发的高铼酸铵溶液中。

6.根据权利要求1或2所述的制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，其特征在于：在步骤⑤中，将粉末状晶体高铼酸铵移至恒温干燥箱内干燥时，需保持空气畅通，控制干燥温度＜200℃，干燥时间为2-3小时，待含水量＜1%时就能使高铼酸铵晶体呈粉状且不聚集，能通过200目筛。

7.根据权利要求6所述的制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，其特征在于：在步骤⑤中，将粉末状晶体高铼酸铵移至恒温干燥箱内干燥时，需保持空气畅通，控制干燥温度为185℃，干燥时间为2小时，待含水量＜1%时就能使高铼酸铵晶体呈粉状且不聚集，能通过200目筛。

8.根据权利要求1或2所述的制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，其特征在于：步骤①中的高铼酸铵是由初级铼酸铵依次经过蒸馏水溶解、铼酸铵溶液离子交换、高铼酸与氨气中和、高铼酸铵浓缩结晶之后得到的。