[发明专利]一种制备细颗粒晶体铼酸铵的方法

说明书

本发明公开了一种制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，包括以下步骤：①将高铼酸铵溶液加热至沸腾，直至高铼酸铵溶液蒸发至饱和状态；②将饱和高铼酸铵溶液放入‑18～‑22℃的冷藏室，得到大晶体聚集的高铼酸铵晶体和残液；③将残液用另外的容器先行收集起来，再将高铼酸铵晶体溶解于60～80℃的纯水中，高铼酸铵晶体和纯水的质量比为1:5，然后将溶液加热至沸腾蒸发，直至高铼酸铵溶液处于过饱和状态；④将过饱和高铼酸铵溶液按步骤②的要求进行冷却处理，将残液用另外的容器先行收集起来，再将结晶体送至抽滤抽干水分，得到粉末状的高铼酸铵晶体；⑤将粉末状高铼酸铵晶体移至恒温干燥箱内进行干燥，使高铼酸铵晶体呈粉状且不聚集，能通过200目筛。

技术领域

本发明涉及高铼酸铵的制备生产技术领域，具体涉及一种制备细颗粒晶体铼酸铵的方法。

背景技术

在生产铼酸铵的过程中，保持并控制铼酸铵的晶体粒度均匀是其中一项重要技术之一。细颗粒铼酸铵生产技术是一种特殊的、要求较高的铼金属中间产品的应用，该项技术既能保证铼酸铵溶解速度达到更高要求，又能有效提高铼金属粉末颗粒均匀、晶体形状。

在现有技术中，生产细颗粒铼酸铵主要有两种方法：物理破碎法和喷雾法。物理破碎容易造成ppm级的脏化，且在生产下一级铼产品（铼粉）时容易产生聚集，需要进一步物理破碎，这样会导致铼金属晶体的枝状结构被破坏。喷雾法是通过喷雾干燥的形式控制铼酸铵颗粒，这种控制粒度的方法，虽然可以将粒度控制得很好，但快速蒸发不利于将铼酸铵溶液中的残留的酸根带走，最终影响到铼酸铵的纯度，不能达到完美的控制效果。

并且，不管是采用以上何种生产方式，都会增加产品本身与其他设备的接触，造成不必要的脏化。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，采用此方法制备出来的细颗粒高铼酸铵晶体粒度均匀，能通过200目筛，且纯度高，溶解度好。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种制备细颗粒晶体铼酸铵的方法，包括以下步骤：

①将高铼酸铵溶液加热至沸腾，直至高铼酸铵溶液蒸发至饱和状态；

②将饱和高铼酸铵溶液放入温度为-18～-22℃的冷藏室内，使饱和高铼酸铵溶液快速冷却，从而得到大晶体聚集的高铼酸铵晶体和残液；

③将残液用另外的容器先行收集起来，再将高铼酸铵晶体溶解于60～80℃的纯水中，高铼酸铵晶体和纯水的质量比为1:5，然后将溶液加热至沸腾蒸发，直至高铼酸铵溶液蒸发去除4/5，此时，溶液处于过饱和状态，停止加热；

④将过饱和高铼酸铵溶液按步骤②的要求进行冷却处理，得到高铼酸铵晶体和残液，将残液用另外的容器先行收集起来，再将结晶体送至抽滤抽干水分，得到粉末状的高铼酸铵晶体；

⑤将粉末状高铼酸铵晶体移至恒温干燥箱内进行干燥，使高铼酸铵晶体呈粉状且不聚集，能通过200目筛。

作为优选的方案，在步骤②中，将饱和高铼酸铵溶液放入温度为-20℃的冷藏室内，使饱和高铼酸铵溶液快速冷却，从而得到大晶体聚集的高铼酸铵晶体和残液。

作为优选的方案，在步骤②中，将饱和高铼酸铵溶液放入冷藏室内需冷却30分钟以上。

作为优选的方案，在步骤③中，将高铼酸铵晶体溶解于70℃的纯水中。

作为优选的方案，在步骤③中，将残液收集起来后，将其倒入下一批待蒸发的高铼酸铵溶液中。

作为优选的方案，在步骤⑤中，将粉末状晶体高铼酸铵移至恒温干燥箱内干燥时，需保持空气畅通，控制干燥温度＜200℃，干燥时间为2-3小时，待含水量＜1%时就能使高铼酸铵晶体呈粉状且不聚集，能通过200目筛。

更优选地，在步骤⑤中，将粉末状晶体高铼酸铵移至恒温干燥箱内干燥时，需保持空气畅通，控制干燥温度为185℃，干燥时间为2小时，待含水量＜1%时就能使高铼酸铵晶体呈粉状且不聚集，能通过200目筛。