[发明专利]一种含碳除尘灰中氮含量的测定方法

权利要求书

1.一种含碳除尘灰中氮含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、将含碳除尘灰试样与煤标准样按一定量的比例称量，单一混合试样总重量控制95～105mg；然后将混合后样品放入一锡箔杯中，然后将锡箔杯挤压呈水滴状；将分装的锡箔杯按照顺序摆放在移动样盘中，其中移动样盘上预留数个空白分析对照放样孔，其余放样孔依次放置试样；

S2、将含碳除尘灰试样与标准煤样充分混合，混合后在高温炉中进行过氧燃烧，其氧气纯度99.5％,氧气的供给压力为0.18±0.01MPa；

S3、将燃烧后的气体经过滤后被收集在集气瓶中，经充分混匀后进入CO₂和H₂O红外池以及定量环中；

S4、在定量环中的气体被氦气携带经过还原炉除去氧气并将氮氧化物转化为N₂；还原炉的炉温控制在700℃±5℃；

S5、通过碳氢氮元素分析仪对氮进行检测，通过热导检测器测定的热导率确定氮元素含量的百分比；

S6、标准工作曲线的建立：选取5个含氮量高、中、低的烟煤标样按以上步骤进行分析，生成校正曲线；氮曲线选用直线线型，且线性相关系数R大于0.9990为最佳线型；

S7、随同试样需进行2～3个标样分析，用于对仪器进行漂移校正与验证。

S8、结果计算：得到试样中的含氮量。

根据试样及煤标样的称量比例，按下式计算试样中氮含量；

W(N测)：仪器测定的试样中的含氮量％；

m：总称样重，mg；

W(N标)：加入煤标样的含氮量％；

50：称取煤标样的重量，mg。

2.根据权利要求1所述的含碳除尘灰中氮含量的测定方法，其特征在于：

碳氢氮元素分析仪的助燃气：氧气，纯度99.5％,压力(0.18±0.01)MPa；

碳氢氮元素分析仪的动力气：干燥压缩空气，压力(0.18±0.01)MPa；

碳氢氮元素分析仪的载气为氦气，纯度99.99％,压力(0.18±0.01)MPa。

3.根据权利要求1所述的含碳除尘灰中氮含量的测定方法，其特征在于：高温炉内燃烧温度控制在950℃±5℃。

4.根据权利要求1所述的含碳除尘灰中氮含量的测定方法，其特征在于：还原炉的温度控制在700℃±5℃。