[发明专利]一种含碳除尘灰中氮含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种含碳除尘灰中氮含量的测定方法，包括如下步骤：S1、将含碳除尘灰试样与煤标准样按一定量的比例称量，单一混合试样总重量控制95～105mg；S2、将含碳除尘灰试样与标准煤样充分混合，混合后在高温炉中进行过氧燃烧；S3、将燃烧后的气体经过滤后被收集在集气瓶中，经充分混匀后进入COsubgt;2/subgt;和Hsubgt;2/subgt;O红外池以及定量环中；S4、在定量环中的气体被氦气携带经过还原炉除去氧气；S5、通过热导率变化计算氮含量的百分比；S6、建立标准工作曲线；S7、随同试样需进行2～3个标样分析，用于对仪器进行漂移校正与验证；S8、计得到试样中的含氮量。该方法操作简单，测试速度快，分析结果准确度高，可以满足快速分析的检测要求。

技术领域

本发明属于钢铁冶炼技术领域，尤其涉及一种含碳除尘灰中氮含量的测定方法。

背景技术

钢铁冶炼生产过程产生的粉尘、烟尘、污泥具有很高的利用价值。无论是从合理利用资源出发，还是从保护环境消除粉尘污染出发，充分利用钢铁企业中的各种粉尘已是现代钢铁企业生产中不可缺少的一个组成部分。在钢铁冶炼过程产生的除尘灰含铁量很高，可以作为烧结原料回收利用。烧结过程中产生的烟气中氮氧化物NOx具有排放量大、温度波动大、粉尘含量高、含腐蚀性及有毒气体、排放不稳定等特点，所以必须对烧结过程氮氧化物NOx形成进行监控和处理，以减少氮氧化物的排放对环境的污染。结合生产实际可知烧结过程氮氧化物NOx形成主要受烧结原料中的N含量影响比较大。烧结原燃料中影响最高的为煤粉，其次为焦粉、除尘灰、铁精粉。所以准确测量除尘灰中氮含量对烧结冶炼工艺和烧结烟气脱硝具有非常重要的意义。

由于除尘灰的种类繁杂，碳含量波动大，各工序生产侧重不同等特点，但关于除尘灰中氮元素含量的测定，目前未见报道。目前，比较常用的测定煤、焦中氮含量的方法是凯氏定氮法，但凯氏定氮法分析步骤繁琐，分析时间较长，不容易被操作者掌握。本发明采用热导法测定除尘灰中氮含量。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种含碳除尘灰中氮含量的测定方法。

本发明是这样实现的，一种含碳除尘灰中氮含量的测定方法，包括如下步骤：

S1、将含碳除尘灰试样与煤标准样按一定量的比例称量，单一混合试样总重量控制95～105mg；然后将混合后放入一锡箔杯中，然后将锡箔杯挤压呈水滴状；将分装的锡箔杯按照顺序摆放在移动样盘中，其中移动样盘上预留数个空白分析对照放样孔，其余放样孔依次放置试样；

S2、将含碳除尘灰试样与标准煤样充分混合，混合后在高温炉中进行过氧燃烧，其氧气纯度99.5％,氧气的供给压力为0.18±0.01MPa；

S3、将燃烧后的气体经过滤后被收集在集气瓶中，经充分混匀后进入CO₂和H₂O红外池以及定量环中；

S4、在定量环中的气体被氦气携带经过还原炉除去氧气并将氮氧化物转化为N₂；还原炉的炉温控制在700℃±5℃；

S5、通过碳氢氮元素分析仪对氮进行检测，通过检测获得氦含量的百分比；

S6、标准工作曲线的建立：选取5个含氮量高、中、低的烟煤标样按以上步骤进行分析，生成校正曲线；氮曲线选用直线线型，且线性相关系数R大于0.9990为最佳线型；

S7、随同试样需进行2～3个标样分析，用于对仪器进行漂移校正与验证。

S8、结果计算：得到试样中的含氮量％

根据试样及煤标样的称量比例，按下式计算试样中氮含量。

W(N测)：仪器测定的试样中的含氮量％

m：总称样重，mg