[发明专利]一种多晶硅精馏系统及精馏方法

说明书

本发明公开一种多晶硅精馏系统，包括：混合氯硅烷来料入口(1)、不凝气及轻杂物料出口(2)、二氯二氢硅物料采出器(3)、侧采三氯氢硅采出器(4)、侧采四氯化硅采出器(5)、固渣及重杂采出器(6)、还原回收隔板精馏塔(7)以及回流罐(12)，混合氯硅烷来料入口使得混合氯硅烷来料通过并送入还原回收隔板精馏塔；不凝气及轻杂物料出口与还原回收隔板精馏塔的塔顶以及回流罐连接；二氯二氢硅物料采出器与还原回收隔板精馏塔的塔顶连接和回流罐连接；侧采三氯氢硅采出器与还原回收隔板精馏塔的塔中上段连接；侧采四氯化硅采出器与还原回收隔板精馏塔的塔釜连接；固渣及重杂采出器与还原回收隔板精馏塔的塔底连接。还公开了精馏方法。

技术领域

本发明涉及多晶硅生产工艺技术领域，尤其涉及一种多晶硅精馏系统及精馏方法。

背景技术

多晶硅制造改良西门子法是将冶金级金属硅粉转化为液态的三氯氢硅等氯硅烷，然后通过精馏利用混合物中各种组分挥发度不同，经过多次的部分冷凝和部分加热实现组分分离；去除其中的杂质，再用高纯氢气将提纯后的氯硅烷还原为多晶硅。目前国内普遍采用常规板式塔及填料塔精馏技术。但目前精馏塔单台塔仅有脱重或脱轻一种功能，或单台仅能实现少于三种组分混合物的分离；为了实现产出高纯三氯氢硅，及大于两种组分氯硅烷的分离，原料氯硅烷需要经过多级塔精馏分离，造成精馏塔数量普遍较多，占地面积较大，投资费用高。

例如，现有技术CN103950933B公开了制备多晶硅的方法的具体实施步骤，该装置100包括精馏塔10、蒸发器20和还原炉30。其中，精馏塔10具有塔顶采出口11、塔底采出口12和进料口13；塔顶采出口11适于排出含有三氯氢硅和二氯二氢硅混合液；塔底采出口12适于排出四氯化硅溶液；进料口13适于向精馏塔内加入氯硅烷；蒸发器20具有进液口21，氢气进口22和原料气出口23，进液口21与精馏塔的塔顶采出口11相连，蒸发器适于将混合液进行蒸发，以便得到含有三氯氢硅、二氯二氢硅和氢气的原料气；还原炉30与蒸发器的原料气出口23相连，还原炉30适于利用原料气制备得到多晶硅。根据本发明实施例的制备多晶硅的方法简化了氯硅烷精馏流程，采用单塔蒸馏，即塔底采出的四氯化硅送入氢化工序，在塔顶采出的二氯二氢硅和三氯氢硅可直接送入还原炉内用于制备多晶硅，本发明制备多晶硅的方法没有采用侧线采出方式，因此操作复杂，能耗提高，并且由于固渣和重杂没有单独采出，提纯的纯度难以达到后续生产需求。再如CN103950934A作为系列申请公开了制备多晶硅的装置100包括精馏塔10、蒸发器20和还原炉20。其中，精馏塔10具有塔顶采出口11、塔底采出口12和进料口13；塔顶采出口11适于排出含有三氯氢硅和二氯二氢硅混合液；塔底采出口12适于排出四氯化硅溶液；进料口13适于向精馏塔内加入氯硅烷。蒸发器20具有进液口21，氢气进口22和原料气出口23，进液口21与精馏塔的塔顶采出口11相连，蒸发器适于将混合液进行蒸发，以便得到含有三氯氢硅、二氯二氢硅和氢气的原料气；还原炉30与蒸发器的原料气出口23相连，还原炉30适于利用原料气制备得到多晶硅。根据本发明实施例的制备多晶硅的装置简化了氯硅烷精馏流程，采用单塔蒸馏，即塔底采出的四氯化硅送入氢化工序，在塔顶采出的二氯二氢硅和三氯氢硅可直接送入还原炉内用于制备多晶硅。由此，上述制备多晶硅的装置与常规三塔精馏提纯氯硅烷后制备多晶硅的方法相比，一方面减少精馏塔数量减少设备投资，一方面降低能耗；然而，同样的，本发明制备多晶硅的方法没有采用侧线采出方式，因此操作复杂，能耗提高，并且由于固渣和重杂没有单独采出，提纯的纯度难以达到后续生产需求。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了如下技术方案，一种多晶硅精馏系统及精馏方法，减少了精馏塔的数量，可用在多晶硅还原精馏塔中。多晶硅生产中还原尾气组分包含二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅及氯硅烷高聚物和少量的硅粉，通过本精馏系统和精馏方法采用单台还原回收精馏塔即可实现塔顶气相排出系统不凝气及轻杂物料，塔顶液相采出并分离出二氯二氢硅，塔中上段侧采并分离出三氯氢硅，塔中下段侧采并分离出四氯化硅，塔釜采出并排出固渣及重杂(主要是物料中的氯硅烷高聚物及硅粉)；从而总体实现单台塔对含有三种组分及含轻重杂质的物料进行排残的同时对组分进行分离。