[发明专利]聚羧酸高性能减水剂高速滴加合成工艺

说明书

本发明提供了一种聚羧酸高性能减水剂高速滴加合成工艺，属于减水剂技术领域。包括如下步骤：制备底料：去离子水20～40份，六碳大单体GPEG30～40份，1％浓度七水硫酸亚铁0.02～0.1份，双氧水/过硫酸铵0.2～0.5份；制备A料：丙烯酸/甲基丙烯酸/马来酸/富马酸中的一种或几种30～50份，去离子水1～3份；制备B料：巯基丙酸/巯基乙酸/巯基乙醇中的一种或几种0.02～0.2份，维生素C0.02～0.08份，去离子水5～12份；滴加合成：将底料在反应釜内预混30分钟后，向反应釜内滴加A料，A料滴加时间控制在25～40分钟，在滴加A料的同时，向反应釜内滴加B料，B料的滴加时间较A料滴加时间长5～20分钟。本发明具有滴加时间短等优点。

技术领域

本发明属于减水剂制备技术领域，涉及一种聚羧酸高性能减水剂高速滴加合成工艺。

背景技术

混凝土是当今建材领域中的主要品种，而聚羧酸高性能减水剂作为混凝土中必不可少的一部分，起到减水增强的作用。

聚羧酸高性能减水剂合成主要原材料为聚醚、丙烯酸、双氧水、过硫酸铵、维生素C、吊白块、巯基丙酸/巯基乙酸等。聚醚作为聚羧酸高性能减水剂中的重要组成成分，目前市场上常用的聚醚种类为甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)和烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)，其中HPEG可定义为国产聚醚，TPEG可定义为进口聚醚。TPEG反应活性高于HPEG，但价格较贵，以至于HPEG用于制备聚羧酸高性能减水剂更具性价比。这两种聚醚拥有多种分子量的产品，以2400分子量最常见。丙烯酸作为聚羧酸高性能减水剂中的第二大组分，它与聚醚在催化剂的作用下进行反应，才能制成聚羧酸高性能减水剂。双氧水和过硫酸铵是一种氧化剂，维生素C是一种还原剂，氧化剂与还原剂可以组成氧化还原体系，产生自由基，并作用于聚醚与丙烯酸，使其产生聚合反应。巯基丙酸/巯基乙酸为链转移剂，它可以改变反应过程中分子量的大小，通过改变其用量来调整我们所需要的聚羧酸高性能减水剂的分子量大小。在整个反应过程中，底料为聚醚与水，其它原料均是以均匀滴加的方式来实现的，这样才能保证合成出的聚羧酸高性能减水剂分子结构为梳型结构，以至于达到聚羧酸高性能减水剂的减水效果。

现有的聚羧酸高性能减水剂合成方法中，先在反应釜中投入聚醚及水，充分搅拌溶解，然后投入双氧水，再开始滴加A料(丙烯酸和水)和B料(维生素及C、巯基丙酸和水)，A料滴加时间为3小时，B料滴加时间为3.5小时，滴加结束后保温约1.5小时，补水出料。

发明内容

本发明的目的是针对现有的技术存在的上述问题，提供一种聚羧酸高性能减水剂高速滴加合成工艺，本发明所要解决的技术问题是缩短聚羧酸减水剂合成过程中滴加料的滴加时间和保温老化时间以提高合成工作效率。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种聚羧酸高性能减水剂高速滴加合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)、制备底料：去离子水10～20份，六碳大单体GPEG30～40份，1％浓度七水硫酸亚铁0.02～0.1份，双氧水/过硫酸铵0.2～0.5份。

2)、制备A料：丙烯酸/甲基丙烯酸/马来酸/富马酸中的一种或几种3～5份，去离子水25～45份。

3)、制备B料：巯基丙酸/巯基乙酸/巯基乙醇中的一种或几种0.02～0.2份，维生素C0.02～0.08份，去离子水5～12份；

4)、滴加合成：将底料在反应釜内预混30分钟后，向反应釜内滴加A料，A料滴加时间控制在25～40分钟，在滴加A料的同时，向反应釜内滴加B料，B料的滴加时间较A料滴加时间长5～20分钟，在B料滴加完成后对反应釜内的混合物料保温40～60分钟，反应初始温度为5～20℃，反应温度和保温温度均控制在10～30℃之间。