[发明专利]一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法

权利要求书

1.一种溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于，包括：籽晶吊杆(1)、带圆孔的石墨盘(2)、内坩埚(3)、外坩埚(4)、石墨环(5)、上下硬石墨毡盖(6)(7)、软石墨毡(8)、大小石英管(9)(10)以及感应线圈(11)；所述籽晶吊杆(1)下端固定有碳化硅籽晶，上端连接移动及旋转装置，实现籽晶上下移动和旋转功能；內坩埚(3)为石墨材质坩埚，用来盛装原料；带圆孔的石墨盘(2)置于內坩埚(3)上端；石墨环(5)用来为內坩埚(3)提供一定的相对高度，从而实现热场轴向温场的有效调节；外坩埚(4)用于放置內坩埚(3)；上下硬石墨毡盖(6)(7)和软石墨毡(8)可保持熔体中适宜的轴向温度梯度和径向温度梯度；大石英管(9)用来实现软石墨毡(8)和坩埚的紧密接触，并提高保温效果；小石英管(10)用来支撑整体热场，并可通过设计不同的小石英管高度改变整体结构在线圈中的相对位置。

2.根据权利要求1所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于：石墨籽晶吊杆(1)的直径为45-95mm，带圆孔的石墨盘(2)的孔径为50-100mm，厚度为5-15mm，內坩埚(3)的外径为110-210mm，外坩埚(4)的外径为150-230mm，石墨环(5)的高度为10-55mm。

3.根据权利要求1所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于：上下硬石墨毡盖(6)(7)的厚度大于等于30mm，软石墨毡(8)的厚度大于等于40mm。

4.根据权利要求1中所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于：溶液法生长碳化硅的反应温度为1650-1950℃。

5.一种溶液法生长碳化硅单晶的方法，其特征在于：所述方法采用权利要求1至5中任一项所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场进行单晶生长，单晶生长方法具体包括以下步骤：

步骤一：将0.5mm厚的碳化硅籽晶通过粘结剂粘到籽晶杆上；按照一定的摩尔比将单晶硅和金属铬颗粒混合均匀，其中硅的摩尔比为60-80％；将混合均匀的物料放入內坩埚中，将石墨环和内坩埚先后放于外坩埚中，并在內坩埚上部放置带圆孔的石墨盘；

步骤二：按照小石英管、底部硬石墨毡盖、坩埚及物料、软石墨毡和石英管和顶部石墨毡盖的顺序先后摆放热场结构，将籽晶放置在距离物料上方高度为35-45mm处，设置此时的籽晶提拉系统的重量示数为零；

步骤三：使用机械泵抽真空，开始启动加热系统，第一步先升温至700℃，在700℃处恒温半小时并充入保护气体氩气至压力为0.5-1.3atm，第二步通过电磁感应加热系统升温至1650-1950℃，保温0.5h；

步骤四：在1650-1950℃的保温期间，开始启动程序控制籽晶以18-28mm/h的速度下降，根据提拉系统提供的重量变化判断籽晶是否在液面处，将籽晶下降至液面位置后设置籽晶转速为0-30rpm。

步骤五：在接触液面后继续手动操作籽晶杆使其下降0.15-0.25mm，到达目标位置后开始晶体生长，生长过程的温度始终稳定在1650-1950℃，此时设置籽晶转速为0-30rpm，生长时间为3-50h；

步骤六：生长结束后，设置程序控制籽晶杆以18-28mm/h的速度提拉晶体至脱离液面，关闭旋转系统并将晶体以36-90mm/h的速度提拉晶体至液面高度上方45-55mm处，设置降温程序，以1.5℃/min的降温速率将监测点温度缓慢降温至室温，完成碳化硅单晶的生长。