[发明专利]一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法

说明书

本发明涉及一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法。所述结构包括：用于固定籽晶的吊杆；用于放置助溶液的內坩埚；用于控制內坩埚高度的石墨环；用于防止内坩埚腐蚀泄露的外坩埚；可提供保温的硬石墨毡盖及软毡；可束缚软毡和支撑热场结构的石英管。所述方法为：将盛放在坩埚内的硅和助熔剂在高温下熔化成有一定碳溶解度的助溶液；使籽晶下降至液面处开始碳化硅晶体的生长；在摆放装置前通过设计一定高度的石墨环控制助溶液高温区的位置，保证低温区在籽晶附近。本发明可使得碳化硅晶体生长过程中仅籽晶处位于相对低温的区域，石墨环的摆放可避免除籽晶外其他地方产生自发成核；孔径和厚度可调的石墨盘可保证均匀的径向温度和过饱和度分布。

技术领域

本发明属于碳化硅单晶溶液法生长技术领域，具体而言涉及顶部籽晶溶液法(TSSG)技术生长碳化硅晶体的热场结构及方法。

背景技术

相比与传统半导体材料硅，碳化硅单晶具有热导率高、禁带宽度大、击穿场强高等优点，可用于制作高频、大功率器件，是目前国内外的研究热点之一。相比于已经实现产业化的物理气相传输法(PVT)生长的碳化硅单晶，溶液法生长碳化硅单晶具有位错密度低、成本低的优势，是一种极具潜力的碳化硅单晶生长方法。

目前溶液法生长碳化硅单晶的结构主要以石墨坩埚作为感应加热部件，碳毡可提供保温，这种热场结构也是国内外普遍采用的。通过感应加热系统，石墨坩埚可提供晶体生长所需的热源，也可以提供碳源。溶解的碳源与溶液中的硅源通过对流传输，在籽晶界面处析出形成碳化硅单晶。但是随着石墨坩埚不断消耗碳源，坩埚内壁的形状会随着生长时间的延长产生变化，导致单晶生长过程中的热场发生变化，极易产生坩埚开裂和内部自发成核等现象。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可有效控制高温区和低温区的热场结构，带圆孔的石墨盘可实现生长界面均匀的径向温度和过饱和度分布，旨在解决上述石墨坩埚在晶体生长过程中存在坩埚开裂和内部自发成核的问题，以及本说明书有益结果中提到的其他问题。

本申请提供的一种溶液法生长碳化硅单晶的热场，包括籽晶吊杆(1)、带圆孔的石墨盘(2)、内坩埚(3)、外坩埚(4)、石墨环(5)、上下硬石墨毡盖(6)(7)、软石墨毡(8)、大小石英管(9)(10)以及感应线圈(11)；所述籽晶吊杆(1)下端固定有碳化硅籽晶，上端连接传动装置，提供籽晶上下移动和旋转功能；內坩埚(3)为石墨材质圆柱形坩埚，盛装有原料；中心开孔的石墨盖(2)置于內坩埚(3)上端；石墨环(5)用来为內坩埚(3)提供一定的相对高度，从而实现热场的有效控制；外坩埚(4)用于放置內坩埚(3)；上下硬石墨毡盖(6)(7)和软石墨毡(8)用于保持熔体中适宜的轴向温度梯度和径向温度梯度；大石英管(9)用来保持软石墨毡(8)和坩埚的紧密接触提高保温质量；小石英管(10)用来支撑整体热场。

作为本发明的一种优选方案，石墨籽晶吊杆(1)的直径为45-95mm，带圆孔的石墨盘(2)的孔径为50-100mm，厚度为5-15mm，內坩埚(3)的外径为110-210mm，外坩埚(4)的外径为150-230mm，石墨环(5)的高度为10-55mm。

作为本发明的一种优选方案，上下硬石墨毡盖(6)(7)的厚度大于等于30mm，软石墨毡(8)的厚度大于等于40mm。

本申请提供一种溶液法生长碳化硅单晶的方法，所述方法采用本发明提供的溶液法生长碳化硅单晶的热场结构进行单晶生长，单晶生长方法具体包括以下步骤：

步骤一：将0.5mm厚的碳化硅籽晶通过粘结剂粘到籽晶杆上；按照一定的摩尔比将单晶硅和金属铬颗粒混合均匀，其中硅的摩尔比为60-80％；将混合均匀的物料放入內坩埚中，将石墨环和内坩埚先后放于外坩埚中，并在內坩埚上部放置带圆孔的石墨盘；

步骤二：按照小石英管、底部硬石墨毡盖、坩埚及物料、软石墨毡和石英管和顶部石墨毡盖的顺序先后摆放热场结构，将籽晶放置在距离物料上方高度为35-45mm处，设置此时的籽晶提拉系统的重量示数为零；