[发明专利]单波长色散X射线荧光检测大气中二氧化硫含量的方法

权利要求书

1.单波长色散X射线荧光检测大气中二氧化硫含量的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤S1：稀释硫酸钾配备硫标准工作液，用无二氧化碳水稀释氢氧化钾配备吸收液，所述硫标准工作液是指硫含量为1000µg/L的硫标准工作液，所述吸收液是指氢氧化钾浓度为4µg/mL的吸收液；

步骤S2：将配备好的硫标准工作液和吸收液按不同比例充分摇匀混合，获得多个等容量的校准溶液，利用单波长色散X射线荧光光谱仪仪器检测校准溶液并建立线形校准模型；

步骤S2中，所述“利用单波长色散X射线荧光光谱仪仪器检测校准溶液并建立线形校准模型”具体包括以下步骤：

步骤S2.1：预设荧光净强度的相对标准偏差值RSD，其中，RSD≥1.0%；

步骤S2.2：对校准溶液进行校准测量，通过测量结果确定单波长色散X射线荧光光谱仪仪器的计数时间；

所述步骤S2.2具体包括以下步骤：

步骤S2.2.1：预设假定计数时间，利用单波长色散X射线荧光光谱仪仪器通过假定计数时间分别检测、分析每份校准溶液并获得每份校准溶液中硫的X荧光强度总计数，用校准溶液中硫的X荧光强度总计数除以假定计数时间得到计数率R_S；

步骤S2.2.2：检测不包含硫标准工作液的校准溶液的总计数，并用不包含硫标准工作液的校准溶液的总计数除以假定计数时间得到背景计数率R_B；

步骤S2.2.3：计算计数时间T，计算公式为：

RSD%=100T^-0.5(R_S+R_B)^0.5/(R_S-R_B)；

式中：RSD为荧光净强度的相对标准偏差值；

R_S为步骤S2.2.1中得到的样品的硫X荧光强度计数率，单位为：次/s；

R_B为不包含硫标准工作液的校准溶液的背景计数率，单位为：次/s；

步骤S2.3：对校准溶液的测量结果做线性回归；

所述步骤S2.3具体包括以下步骤：

步骤S2.3.1：用校准测量获得的每份校准溶液中硫的X荧光强度总计数除以计数时间T得到计数率R_S；

步骤S2.3.2：对校准溶液的测量结果做线性回归，线形回归方程式为：

R_S =Y+(E×S) ；

式中：R_S为步骤S2.3.1中得到的样品的硫X荧光强度计数率，单位为：次/s；

Y为校准曲线的截距，单位为：次/s；

E为校准曲线的斜率，单位为：次﹒L/(s﹒µg)；

S为硫质量分数，单位为：微克每升（µg/L）；

步骤S2.3.3：对校准溶液进行重复性实验和再现性实验，并通过重复性和再现性判断实验结果的可靠性，若实验结果在要求精度范围内，则确定线形校准模型；若实验结果大于要求精度范围，则重复之前步骤，直至实验结果符合要求精度范围；

步骤S2.3.3中，重复性实验是指：同一个操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一试样进行连续测定，再现性实验是指：不同的操作者，在不同的实验室，使用不同的仪器，对同一试样进行测定；所述实验结果在要求精度范围内是指：重复性实验所得的结果之差应当小于重复性限（r），所述再现性实验所得的结果之差应当小于再现性限（R），其中，重复性限计算公式为：

（r）=0.4998X^0.54；

再现性限计算公式为：

（R）=0.7384X^0.54；

式中：X为两个重复试验结果的质量分数平均值，单位为：µg/L；

步骤S3：等流量采集空气，采集的空气中的二氧化硫通过吸收液吸收，生成样品；

步骤S4：利用单波长色散X射线荧光光谱仪仪器检测样品，并根据标准曲线计算采集的空气中二氧化硫的浓度。