[发明专利]单波长色散X射线荧光检测大气中二氧化硫含量的方法

说明书

本发明公开了单波长色散X射线荧光检测大气中二氧化硫含量的方法，包括制备硫标准工作液和吸收液；将配备好的硫标准工作液和吸收液混合，获得多个等容量的校准溶液，检测校准溶液并建立线形校准模型；采集样品；检测样品，并根据标准曲线计算采集的空气中二氧化硫的浓度。本方案通过样品的采集、检测参数的选择以及数据的分析提高检测精确度和检测效率。

技术领域

本发明涉及检测分析领域，尤其涉及单波长色散X射线荧光检测大气中二氧化硫含量的方法。

背景技术

现有技术中，对物质中单一元素的含量检测主要通过电量检测、化学分析检测或者通过仪器分析检测，空气中二氧化硫的含量测定，其中，电量检测，如申请公布号为CN108007972A，专利名称为《间接检测空气中二氧化硫气体含量的方法》的发明专利，主要通过电流数值和温度数值检测计算SO₂气体含量，但该方法操作连贯性及便捷性不佳，成本较高，故障率较高；化学分析检测如申请公布号为CN110187065A，专利名称为《一种空气中二氧化硫气体含量的测定方法》的发明专利，通过酸性气体二氧化硫对碱液pH的影响，结合对pH的精密测量，得出亚硫酸的量，能够初测待测空气中的二氧化硫含量，接着将吸收的二氧化硫气体加热导出，与过量的硫化氢在一定空气湿度的作用下，得到硫单质，进而复测气体含量，最后求平均值，即得二氧化硫气体含量，解决了目前对空气中二氧化硫含量测定过程的操作连贯性及便捷性不佳，成本较高的问题，但化学分析检测的步骤繁琐，实验时间长，且对测试者的化学知识和实验素养要求较高，测定精度受检测环境、检测手法等较多因素影响；仪器分析检测中，X射线荧光检测是一种较好的硫含量检测方法，该方法采用全聚焦型双曲面弯晶将微焦斑X线管（可看作点光源）发射的原级X射线的某个波长（通常选取出射谱中的特征X射线）的X射线单色化并聚焦于样品测试表面，激发样品中元素的荧光X射线。由于入射到样品的X射线具有很好的单色性，几乎不存在连续谱，因此从样品出射的X射线除了样品中的元素被激发产生的荧光X射线（线光谱）和单色入射线的瑞利散射和康普顿散射以外，几乎不存在连续散射背景，因此待测元素特征线具有极低的背景，仪器分析检测方法中，检测结果的精度对样品的采集、检测参数的选择以及数据的分析要求较高。

发明内容

因此，为解决上述问题，本发明提供了一种单波长色散X射线荧光检测大气中二氧化硫含量的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

单波长色散X射线荧光检测大气中二氧化硫含量的方法，具体包括以下步骤：

步骤S1：稀释硫酸钾配备硫标准工作液，用无二氧化碳水稀释氢氧化钾配备吸收液，所述硫标准工作液是指硫含量为1000µg/L的硫标准工作液，所述吸收液是指氢氧化钾浓度为4µg/mL的吸收液；

步骤S2：将配备好的硫标准工作液和吸收液按不同比例充分摇匀混合，获得多个等容量的校准溶液，利用单波长色散X射线荧光光谱仪仪器检测校准溶液并建立线形校准模型；

步骤S3：等流量采集空气，采集的空气中的二氧化硫通过吸收液吸收，生成样品；

步骤S4：利用单波长色散X射线荧光光谱仪仪器检测样品，并根据标准曲线计算采集的空气中二氧化硫的浓度。

优选的，步骤S1中，所述“用无二氧化碳水稀释氢氧化钾配备吸收液”包括以下步骤：

a.称取0.1000g氢氧化钾，用无二氧化碳水溶解至溶液清亮，降至室温后，将溶液置于100L容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀，获得第一稀释溶液；

b.吸取1mL通过步骤a获得的第一稀释溶液置于1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀，移至试剂瓶中，在15℃-25℃的温度下密封保存一个月，获得第二稀释溶液；