[发明专利]一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法在审

专利信息
申请号: 202310373826.1 申请日: 2023-04-10
公开(公告)号: CN116284623A 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 张春庆;何坤;赵忠夫;李龙昊 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C08F297/04 分类号: C08F297/04;C08F2/01;C08F2/00
代理公司: 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 代理人: 王海波
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 连续 流动 反应器 制备 sbs 方法
【权利要求书】:

1.一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)利用柱塞泵a(P1)从苯乙烯溶液储罐(V1)将苯乙烯的非极性烃类溶剂溶液连续注入微型混合器a(M1)的一个进料口,利用柱塞泵b(P2)从烷基锂溶液储罐a(V2)将烷基锂类引发剂的非极性烃类溶剂溶液连续注入微型混合器a(M1)的另一个进料口,物料从微型混合器a(M1)的出口流出后经过微型反应器a(R1),在微型反应器a(R1)中反应后,获得活性聚苯乙烯溶液;

2)活性聚苯乙烯溶液续流入微型混合器b(M2)的一个进料口,利用柱塞泵c(P3)从封端剂溶液储罐(V3)将与活性聚苯乙烯等摩尔量的封端剂的非极性烃类溶剂溶液连续注入微型混合器b(M2)的另一个进料口,物料从微型混合器b(M2)的出口流出后经过微型反应器b(R2),在微型反应器b(R2)中反应,对活性聚苯乙烯进行封端,获得含苯乙烯基末端的聚苯乙烯大分子单体溶液;

3)聚苯乙烯大分子单体溶液与从丁二烯溶液储罐(V4)经柱塞泵d(P4)流出的丁二烯和极性调节剂的非极性烃类溶剂溶液混合后,流入微型混合器c(M3)的一个进料口,利用柱塞泵e(P5)从烷基锂溶液储罐(V5)将烷基锂类引发剂的非极性烃类溶剂溶液连续注入微型混合器c(M3)的另一个进料口,物料从微型混合器c(M3)的出口流出后经过微型反应器c(R3),在微型反应器c(R3)中反应,进行聚苯乙烯大分子单体与丁二烯的共聚合;

4)聚苯乙烯大分子单体与丁二烯的共聚合反应后的溶液流入含有终止剂的产品溶液储罐(V6),将产物溶液经后处理及精制,最后获得聚苯乙烯为侧链的支化SBS。

2.根据权利要求1所述的一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法,其特征在于,所述支化SBS的苯乙烯单元的质量百分数为15%-60%,丁二烯单元的质量百分数为40%-85%;支化SBS的数均分子量为1×104-80×104,支化侧链聚苯乙烯的数均分子量为1×103-2×104

3.根据权利要求1或2所述的一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法,其特征在于,所述烷基锂类引发剂的用量根据聚苯乙烯大分子单体和支化SBS的数均分子量大小而定。

4.根据权利要求1或2所述的一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法,其特征在于,整个反应体系中,所述的苯乙烯和丁二烯单体的总质量与非极性烃类溶剂质量比为1:4-1:12。

5.根据权利要求1或2所述的一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法,其特征在于,所有的微型混合器和微型反应器的温度控制在20-120℃之间。

6.根据权利要求1或2所述的一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法,其特征在于,所述的非极性烃类溶剂选自戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯中的一种或两种以上混合。

7.根据权利要求1或2所述的一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法,其特征在于,所述的烷基类锂引发剂选自RLi中的一种或两种以上单官能团烷基锂引发剂的混合物,R为碳原子数为1-10的烷烃基,Li为锂原子。

8.根据权利要求1或2所述的一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法,其特征在于,所述的封端剂选自对氯甲基苯乙烯、4-氯(二甲基)硅烷基苯乙烯中的一种或两种混合。

9.根据权利要求1或2所述的一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法,其特征在于,所述的极性调节剂选自乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚、三乙胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、二哌啶乙烷、乙基四氢糠基醚和2,2-二(四氢呋喃)丙烷中的一种或两种以上混合。

10.根据权利要求1或2所述的一种采用微混连续流动反应器制备支化SBS的方法,其特征在于,所述的终止剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸中的一种或两种以上混合。

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