[发明专利]一锅法制备2-碘苯甲酸的方法在审
| 申请号： | 202310386301.1 | 申请日： | 2023-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN116396157A | 公开（公告）日： | 2023-07-07 |
| 发明（设计）人： | 张浩;郝振;宋康;杨杰;李怀德 | 申请（专利权）人： | 阜阳欣奕华制药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/02 | 分类号： | C07C51/02;C07C63/70;C07C51/09;C07C67/307;C07C69/76 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 王闯 |
| 地址： | 236600 安徽省阜阳*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 苯甲酸 方法 | ||
1.一种一锅法制备2-碘苯甲酸的方法，其特征在于，包括：
将2-氨基苯甲酸甲酯与水、浓硫酸和亚硝酸钠混合进行重氮化反应，然后与含碘盐进行第一反应得到含有2-碘苯甲酸甲酯的反应液；
将所述反应液与第一碱性物质和吸附材料混合，进行第二反应后固液分离得到液体；
将所述液体与第二碱性物质混合，进行第三反应得到2-碘苯甲酸盐，然后降温、酸化、固液分离得到固体物，所述固体物为所述2-碘苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备2-碘苯甲酸的方法，其特征在于，所述2-氨基苯甲酸甲酯与所述水、所述浓硫酸和所述亚硝酸钠混合的过程包括：
在5-10℃条件下将所述浓硫酸加入所述水中，然后一次性加入所述2-氨基苯甲酸甲酯，搅拌1-5h；然后在3-6℃条件下2-4h内分批加入所述亚硝酸钠。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备2-碘苯甲酸的方法，其特征在于，所述含碘盐包括碘化钠。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备2-碘苯甲酸的方法，其特征在于，所述第一反应的温度为35-45℃，时间为3-6h。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备2-碘苯甲酸的方法，其特征在于，所述第二反应的温度为3-10℃。
6.根据权利要求1所述的一锅法制备2-碘苯甲酸的方法，其特征在于，所述第一碱性物质包括氢氧化钙，所述吸附材料包括活性炭。
7.根据权利要求1所述的一锅法制备2-碘苯甲酸的方法，其特征在于，所述第二反应的终点为体系呈中性或弱碱性。
8.根据权利要求1所述的一锅法制备2-碘苯甲酸的方法，其特征在于，所述第二碱性物质包括氢氧化钠。
9.根据权利要求1所述的一锅法制备2-碘苯甲酸的方法，其特征在于，所述第三反应的温度为55-65℃，时间为4-6h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一锅法制备2-碘苯甲酸的方法，其特征在于，所述酸化的温度为5-10℃，时间为1-3h。
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