[发明专利]一种大麻二酚的连续结晶方法在审
| 申请号： | 202310386520.X | 申请日： | 2023-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN116396146A | 公开（公告）日： | 2023-07-07 |
| 发明（设计）人： | 赵晓俊;高伟;李杨;王璞 | 申请（专利权）人： | 晨光生物科技集团股份有限公司;腾冲晨光云麻生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/84 | 分类号： | C07C37/84;C07C39/23 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 商秀玲 |
| 地址： | 057250 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 大麻 连续 结晶 方法 | ||
1.一种大麻二酚的连续结晶方法，其特征在于，所述方法包括：将含有大麻二酚的结晶原料依次进行一级结晶、二级结晶和三级结晶；
所述二级结晶和所述三级结晶包括：将上一级结晶得到的滤液和洗晶液经浓缩后进行降温结晶，
其中，三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量相比，提高5％～10％。
2.根据权利要求1所述的连续结晶方法，其特征在于，所述二级结晶中，浓缩至固含量为50～59％；
和/或，所述三级结晶中，浓缩至固含量为54～62％。
3.根据权利要求1或2所述的连续结晶方法，其特征在于，将含有大麻二酚的结晶原料与结晶溶剂混合并经过滤后进行一级结晶，其中，含有大麻二酚的结晶原料和结晶溶剂的质量体积比kg：L为1:1.35～1:1.5。
4.根据权利要求1～3任一项所述的连续结晶方法，其特征在于，所述一级结晶中，降温结晶的起始温度为20～24℃，降温结晶的终点温度为14℃～18℃；
所述二级结晶中，降温结晶的起始温度为14℃～18℃；降温结晶的终点温度为-5℃～-2℃；
所述三级结晶中，降温结晶的起始温度为-5℃～-2℃；降温结晶的终点温度为-18℃～-22℃。
5.根据权利要求4所述的连续结晶方法，其特征在于，所述降温结晶的降温速率为1℃/h～6℃/h。
6.根据权利要求3～5任一项所述的连续结晶方法，其特征在于，所述结晶溶剂为非极性溶剂；
优选地，所述非极性溶剂为选自正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的连续结晶方法，其特征在于，所述降温结晶包括：在降温结晶的起始温度条件下，加入晶种，养晶0.5～2h后，开始降温直至终点温度。
8.根据权利要求7所述的连续结晶方法，其特征在于，所述晶种的添加量为含有大麻二酚的结晶原料的质量的0.1％～2％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的连续结晶方法，其特征在于，在降温结晶结束后，将制得的晶体进行洗晶；
所述洗晶使用的溶剂为非极性溶剂；
优选地，所述非极性溶剂为选自正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种；
更优选地，所述洗晶使用的溶剂的温度为0℃～-5℃。
10.权利要求1～9任一项所述的大麻二酚的连续结晶方法制备得到的大麻二酚晶体。
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