[发明专利]一种大麻二酚的连续结晶方法

说明书

本发明涉及结晶纯化技术领域，具体涉及一种大麻二酚的连续结晶方法。本发明提供的大麻二酚的连续结晶方法包括：将含有大麻二酚的结晶原料依次进行一级结晶、二级结晶和三级结晶；所述二级结晶和所述三级结晶包括：将上一级结晶得到的滤液和洗晶液经浓缩后进行降温结晶，其中，三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量相比，提高5％～10％。本发明提供的连续结晶方法显著提高了大麻二酚晶体的收率和纯度，同时保证了大麻二酚晶体的高收率和高纯度，在各级结晶中可获得不同品质的大麻二酚晶体，满足不同需求，实现大麻二酚晶体的连续、高效、高含量、高收率生产，适合工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及结晶纯化技术领域，尤其涉及一种大麻二酚的连续结晶方法。

背景技术

大麻二酚(CBD)是从工业大麻中提取的纯天然物质，能够抑制大脑兴奋，抑制癫痫病的发生；具有镇痛、止痛抗炎的作用；具有抗增殖和促凋亡作用，并且干扰肿瘤新血管形成和癌细胞迁移、黏附、侵袭和转移；能够减少焦虑持续时间，有帮助睡眠等作用，在药用领域、食品、化妆品行业中应用广泛。工业大麻花叶中主要包括四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、次大麻二酚(CBDV)、大麻二酚酸(CBDA)和四氢大麻酚酸(THCA)等成分，这些物质的性质较为接近。如何高效地将大麻中的大麻二酚与其他成分进行有效分离、提升大麻二酚的收率与纯度是影响大麻二酚产业发展的关键。

目前，常用的大麻二酚提取方法主要是有机溶剂提取的方法，采用乙醇对原料进行浸提并作为层析洗脱介质，既提高了成品中大麻二酚的纯度，又去除了一定量的精神毒性成分四氢大麻酚，提高了产品的安全性，但由此得到的浸膏中大麻二酚的含量仍较低，需要进行进一步分离纯化。目前对于大麻二酚结晶纯化的研究较少，已有方法多采用单一溶剂重复多次结晶，费时费力。目前尚未有利用连续结晶方法进行大麻二酚结晶的报道。

发明内容

本发明提供一种大麻二酚的连续结晶方法。

已有的连续结晶方法中，若采用降温结晶，由于各级结晶的滤液理论上均应处于过饱和状态，因此通常很少关注各级结晶的固含量对结晶效果的影响。本发明发现，在大麻二酚的连续结晶过程中，二级、三级等后续降温结晶过程中，结晶料液的固含量会对大麻二酚晶体的纯度和收率产生明显影响，而且，由于大麻原料中除含有大麻二酚外，还含有四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、次大麻二酚(CBDV)、大麻二酚酸(CBDA)和四氢大麻酚酸(THCA)等性质与大麻二酚较为相似的杂质成分，并非简单地提高各级结晶的固含量即可同时实现大麻二酚晶体的高收率和高纯度，很多情况下，提高固含量可以提升大麻二酚的结晶收率，但是其晶体纯度明显下降。在进一步研究中，本发明通过对各级结晶料液进行浓缩以将固含量控制在一定梯度水平提升，在保证大麻二酚晶体高收率的同时，实现了晶体纯度的显著提升。

具体地，本发明提供以下技术方案：

本发明提供一种大麻二酚的连续结晶方法，所述方法包括：将含有大麻二酚的结晶原料依次进行一级结晶、二级结晶和三级结晶；

所述二级结晶和所述三级结晶包括：将上一级结晶得到的滤液和洗晶液经浓缩后进行降温结晶，

其中，三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量相比，提高5％～10％。

本发明发现，在降温结晶的连续结晶过程中，将三级结晶和二级结晶的固含量控制在上述提升梯度范围内，对于同时提高连续结晶的收率和制得大麻二酚晶体的纯度是十分有利的。

上述固含量提高百分比为三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量的差值占二级结晶中浓缩的固含量的比例。

进一步优选地，三级结晶中浓缩的固含量与二级结晶中浓缩的固含量相比，提高5％～8％。

上述方法中，滤液是指降温结晶结束后，将晶体与液体进行固液分离得到的液体部分，洗晶液是指在利用溶剂对晶体进行洗涤过程中回收的洗晶流下的液体部分。