[发明专利]一种头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质的HPLC检测方法

权利要求书

1.一种头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质的HPLC检测方法，其特征在于包括步骤：使用高效液相色谱法（HPLC）对头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质进行分离测定，其中所述聚合物杂质为头孢硫脒与7-ACA、头孢硫脒β-内酰胺环水解物以及头孢硫脒β-内酰胺环水解脱羧物形成的二聚体、三聚体和多聚体，所述HPLC以球状亲水硅胶为填充剂，并以缓冲盐-有机相溶液作为流动相；所述检测方法中色谱柱柱温为30-40℃。

2.根据权利要求1所述的头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质的HPLC检测方法，其特征在于，所述流动相中的缓冲体系选自磷酸氢二钠-磷酸二氢钠、枸橼酸-枸橼酸钠、柠檬酸-柠檬酸钠、乙酸-乙酸钠缓冲体系。

3.根据权利要求2所述的头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质的HPLC检测方法，其特征在于，所述流动相中的缓冲体系为60-65%体积比的磷酸氢二钠溶液和35-40%体积比的磷酸二氢钠溶液组成的混合液。

4.根据权利要求1-3任一项所述的头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质的HPLC检测方法，其特征在于，所述流动相中的有机相选自乙腈、丙酮、甲醇或乙醇，其与缓冲盐溶液的比例为88-92:12-10。

5.根据权利要求1-4任一项所述的头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质的HPLC检测方法，其特征在于，所述填充剂为分子量适用范围1000-10000的球状蛋白色谱用亲水硅胶。

6.根据权利要求1-5任一项所述的头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质的HPLC检测方法，其特征在于，所述检测方法中的色谱柱柱温为35℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质的HPLC检测方法，其特征在于，所述检测方法中的检测波长为254±5nm。

8.根据权利要求1-7任一项所述的头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质的HPLC检测方法，其特征在于，所述检测方法中流动相的流速为0.5-0.7mL/min。

9.根据权利要求1-8任一项所述的头孢硫脒及其制剂中的聚合物杂质的HPLC检测方法，其特征在于，采用岛津LC-20AT色谱仪和TSK-GEL SW色谱柱，以0.01mol/L磷酸盐缓冲液与乙腈90:10混合液为流动相，在流速0.6mL/min、柱温35℃、检测波长254nm条件下进行。